СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА<>& n.vidlTHo ••*т:;:;::гчЕСКАПE:;-^SA:;GTEKA Советский патент 1965 года по МПК C07C33/03 C07C29/58 

Известен способ получения аллилового спирта гидролизом аллилхлориДа в присутствии щелочи, по которому процесс осуществляют при температуре 60-100°С в присутствии поверхностно-активного вещества. Вертикальную стеклянную трубку заполняют водным раствором щелочи и сквозь раствор снизу пропускают пары аллилхлорида. Получают реакционную смесь с содержанием аллилового спирта 9о/оПредложенный способ отличается от известного тем, что процесс осуществляют в насадочной ректификационной колонне, в которую снизу подают пары аллилхлорида. Сверху колонну орошают нагретым до 80-90°С водным раствором щелочи. Пары из верха колонны подвергают дробной конденсации. Получают водный раствор аллилового спирта с содержанием последнего 72Vo- Процесс ведут при давленип 1-3 ати. В качестве насадки применяют стекло или катализатор из окиси меди на окиси хрома.

Пример 1. Реактор, представляющий собой ректификационную колонну диаметром 20 мм к высотой насадочной части 1 м, загружают стеклянной спиральной насадкой (d 3 мм).

0,43 моль/час. По мере заполнения куба щелочью кубовая жидкость нагревается до кипения (100-102°С), затем включают боковой обогрев колонны (85-90°С). Устанавливается темиература дробного конденсатора, равная 45°С на выходе.

Пары непрореагировавшего хлористого аллила, проходя дробный конденсато), попадают в испаритель и далее возвращаются в колонну. Количество исходного вновь поступившего хлористого аллила равно прореагировавшему.

По заполнении куба щелочью п установлении требуемых скорости подачи щелочи п температур начинают подавать хлористый аллил со скоростью 0,32 моль/час. ОдноБрелкл-iно отбирают кубовую жидкость, предста.;яю1цую собой водный раствор хлористого катра, содержащий остаточный едкий натр, не )зступивший в реакцию хлористый аллил после дробного конденсатора, подаваемый затем на реакцию, и азеотроп аллилового спирта и воды, сконденсировавшийся в дробном конденсаторе.

Флегмовое число, равное отношению количества азеотропа, поступающего на орошение колонны, к количеству азеотропа отбираемого, поддерживают около 3.

мый хлористый аллил при данных условиях и указанной высоте насадки равна 98-ЭЭо/о.

Пример 2. Реакцию проводят в ректификационной колонне в условиях примера 2, загруженной таблетированным катализатором- окись меди на окиси хрома (содержание CuO 50Vi)) с размером таблетки 7X7 лж. Конверсия хлористого аллила на количество его, подаваемое в реакцию при высоте насадки 1 м, равна 98Vo. Но при использовании указанного катализатора производительность установки повышается в 5 раз по сравнению с примером 1. При увеличении высоты насадочной части колонны конверсия также увеличивается.

Таким образом, в результате осуществления указанного процесса без последующей ректификации можно получать водный аз.еотрои аллилового спирта (72з/о), причем конверсия хлористого аллила и производительность установки с увеличением насадочной (каталитической) части колонны будут повышаться.

Предмет изобретения

1.Способ непрерывного получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью улучшения процесса, пары хлористого аллила пропускают навстречу потоку нагретого до 80-90°С водного раствора щелочи в насадочной ректификационной колонне.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве насадки применяют катализатор из окиси меди на окиси хрома.