СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1965 года по МПК C07C33/03 C07C29/58 

Р1зобретение касается способа получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии NaOH с добавками МазСОз или без него.

Известен способ получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии водных растворов NaOH и NagCOa в трубчатом реакторе при турбулентных скоростях Re 4000. Температура реакции 80- 140°С, давление 26 атм.

По предлагаемому способу примепяют более интенсивное перемешивание - Re 50000-75000, что позволяет снизить температуру и давление реакции. Процесс ведут при температуре 60-100°С и давлении 7- 8 ати в присутствии NaaCOa.

Перемешивание осуществляют при помощи мешалки типа «корабельный винт, делающий 3000 об/мин. Мешалку снабжают диффузором и направляющим аппаратом. Применение указанной мешалки позволяет создать в зоне реакций микродисперсную эмульсию.

Процесс осуществляют непрерывно или нериодически в одном или двух последовательно соединенных гидролизерах.

При проведении процесса в системе из двух гидролизеров раствор щелочи NaOn из мерника насосом подают в первый гидролизер через теплообменник, где его подогревают до

температуры 60°С. Туда же из мерника насосом иодают хлористый аллил, подогретый до температуры 40С. При температуре 60°С и времени контакта 3 мин 70о/о подаваемого

хлористого аллила вступает в реакцию. При этих условиях образуется незначительное количество диаллилового эфира.

Далее реакционная масса непрерывно подается во второй гидролизер, где при температуре 80-90°С и времени контакта 2 мин происходит окончательный гидролиз хлористого аллила.

Степень конверсии хлористого аллила 95- 970/0. Из второго гидролизера продукт (аллиловый спирт-сырец), пройдя через теплообменник, поступает в сборник. Выделение аллилового спирта осуществляется ректификацией. Пример 1. В мерник заливают 200 мл

хлористого аллила. В автоклав загрулсают 2 л 5Vo-Horo раствора NaOH с добавкой НазСОз (10«/о от веса щелочи). Щелочь подогревают до темнературы 80°С. При работающей мещалке хлористый аллил выдавливают по сифону из мерника в автоклав, периодически из сифона отбирают пробы.

Через 5 мин реакционную смесь давлением азота быстро выгружают через холодильник в емкость, охлажденную рассолом. Средженного из емкости, подвергают разгонке на ректификационной колонне. После разгонки части (500 мл) реакционной массы получают следующие фракции: Iс т. кип. 78-85°С0,56 г (тройной азеотроп). IIс т. кип. 85-98 С .... 44,6 г (двойной азеотроп). Выход аллилового спирта 93Vo, выход диаллилового эфира 1,1 о/о, конверсия хлористого аллила . Производительность с 1 мз/час реакционного объема гидролизера 650 . Пример 2. Раствор щелочи NaOH сконцентрацией 2,59/0, предварительно нагретый до 100°С, подают в гидролизер со скоростью 29,2 кг/час. Одновременно в гидролизер подают хлористый аллил, предварительно нагретый до 80°С, со скоростью 1,37 кг/час. Перемешивание в гидролизере осуществляют при помощи мещалки типа «корабельный винт,, делающей 3000 об/мин, Re 50000- 75 000. Мешалка снабжена диффузором и направляющим.аппаратом. Температура в гидролизере 100°С, давление 7-:8 ати. Из гидролизера смесь через холодильник и дросселирующий клапан направляют в сборник готового продукта. За 1,5 час в гидролизер подают 2,06 кг хлористого аллила, 43,8 кг 2,5 /оного NaOH. Получают 45,5 кг аллилового снирта-сырца. Среднюю пробу аллилового спирта-сырца, выгруженного из сборника, подвергают разгонке на ректификационной колонне эффективностью 20 теоретических тарелок. После разгонки части (500 мл) реакционной массы выделяют следующие фракции; -1 с т. кип. 78-86°С нет. II с т. кип. 86,5-100°С, 20 1.3840 38,47 г. Выход аллилового спирта 98о/о, конверсия хлористого аллила . Выход диаллилового эфира 1о/о. Время контакта 3 мин. Производительность с 1 реакционного объема гидролизера 4200 . Предмет изобретения 1.Способ получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии NaOH при .повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью понижения температуры и давления процесса и повыщения выхода целевого продукта, применяют интенсивное перемешивание Re 50000 - 75000. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 60-100°С и давлении 7-8 ати. 3. Способ по по. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии NagCOs.