СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1964 года по МПК C07C33/03 C07C29/58 

Известен снособ

получения аллилозого спирта гидролизом аллилхлорида в присути соды при температуре ствии едкого натра 60-90°С, давление 3 ати и интенсивном нсремешивании Re 50000 75000. Выход аллилового спирта 93-95%.

Предложенный способ отличается от известного применением в качестве гидролизующего агента суспендированной гидроокиси кальция, что позволяет поддерживать постоянную елабощелочную среду во время реакции. Процесс ведут при температуре 90-110°.

По предложешюму способу получают вдвое более высокую концентрацию конечного продукта в реакционной смеси за то же время, чем по известному способу.

Пример. Гидролиз хлористого аллила проводят периодически в автоклаве с мешалкой типа «Корабельный винт с 3000 об/мин. . . В сосуд заливают 400 мл хлористого аллиj;a. в автоклав загружают 1,8 л известкового молока с концентрацией СаО 80 й/л Са(ОП)г-105 г/л. Суспензию Са(ОН)2 подогревают до температуры 90°С. При работающей мешалке хлористый аллил вдавливается по сифону в автоклав, периодически из сифона отбирают нробы. Через 10 мин реакционную смесь давлением азота быстро выгружают через холодильник в захоложенную рассолом емкость.

Среднюю пробу аллилового спирта-сырца, выгруженного из емкоети, нодвергают разгонке на ректификационной колонне в 20 теоретических тарелок. После разгонки части (500 мл) реакционной массы получают следующие фракции;

Фракция с т. кип. 78-85°С - 6,0 г.

Фракция с т. кип. 85-98°С - 87,9 г (двойной азеотроп) 1,3910.

Выход аллилового спирта 90%, выход диаллилового эфира 7,9%. Конверсия хлористого аллила Производительность с I л:-/час реакционного объема 610 . Концентрация аллило1зого снирта в сырце 11,9%.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

Способ получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии гидролизующего агента при повышенной температуре и давлении 8 ати, отличающийся тем, что, с целью интенеификации процесса, в качестве гидролизующего агента применяют суснензию 1идроокиси кальция и нроцесс ведут при температуре 90-110°С.