Известен способ получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в щелочной среде в присутствии порошкообразной электролитической меди.
Предложен способ получения аллиловых спиртов гидролизом аллилхлоридов в щелочной среде в присутствии закиси меди. Способ позволяет заменить электролитическую медь более доступной закисью меди.
Закись меди может находиться во взвещенном, мелкодисперсном состоянии или на носителе. В качестве щелочного агента могут быть использованы гидроокиси натрия, калия, кальция и аммония, карбонаты и бикарбонаты калия и натрия в интервале рН 8-14.
Периодически реакцию гидролиза аллилхлоридов можно проводить в обычном аппарате с мещалкой, снабженном обратным холодильником. При этом реакционную смесь нагревают при перемешивании до 80-100°С и при постоянной температуре перемешивают в течение 1-2 час, после чего фракционируют с выделением спирта в виде азеотропа с водой.
Реакцию гидролиза аллилхлоридов можно проводить непрерывно либо в аппарате с мешалкой, либо в колонне барботажного типа, либо в любой другой соответствующей аппаратуре.
Пример 1. 14 г хлористого аллила, 15 г NaOH и 10 г порошкообразной закиси меди добавляют в 500 мл воды. Смесь нагревают с обратным холодильником при интенсивном перемешивании до 97-98°С и при этой температуре перемешивают еще 30 мин. После фракционирования получают 8,8 г аллилового спирта (830/0 от теоретического).
При применении карбоната натрия вместо
0 щелочи выход аллилового спирта достигает 92-930/0.
Пример 2. 10г порошкообразной CuaO и 50 г металлилхлорида добавляют в раствор 115 г КаСОз в 500 мл воды. Реакционную 5 смесь нагревают при перемешивании в течение 45-60 мин до 92°С. После охлаждения смесь обрабатывают эфиром. Эфирный слой сушат прокаленной сернокислой медью и разгоняют. Получают 39,6 г металлилового спирта (ЮОо/о от теоретического).
Предмет изобретения
Способ получения аллиловых спиртов каталитическим гидролизом аллилхлоридов в щелочной среде при повышенной температуре,
5 отличающийся тем, что, с целью расщирения ассортимента катализаторов, в качестве последнего применяют закись меди.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВЫХ СПИРТОВ | 1965 |
|
SU170479A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ КАРБОНОВЫХКИСЛОТ | 1968 |
|
SU222267A1 |
| ЛЖЛИОТЕКА I | 1971 |
|
SU306622A1 |
| СПОСОБ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ЭПОКСИДИРОВАНИЯ | 2013 |
|
RU2614409C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА | 1965 |
|
SU174179A1 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ФТОРХИНОЛИН-3-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2109014C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛОВОГО СПИРТА | 1964 |
|
SU164595A1 |
| Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты,их солей,сложных эфиров и амидов | 1979 |
|
SU1052157A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРАЛЯВС?ООЮЗ!-1ЛЯШг^з^^-^ -. v''"^-^5""??P •.dUiU"i^-Л!^ai^--..»=•'БИБЛ^ЮТЕНА | 1970 |
|
SU268404A1 |
| Способ получения производных пиперидина или их солей | 1974 |
|
SU560531A3 |
