Способ получения магнитного порошка для магнитной записи Советский патент 1988 года по МПК B22F1/02 

см

Изобретение относится к способу получення магнитно-стабильного порошка железа из окиси железа или гидрата окиси железа для магнитной записи с высокой коэрцитивной силой для улучшения обрабатываемости на длине волны, хорошей ориентируемостью и высоким магнитным моментом для достижения высокого выхода и хорошей химической стабильности для свободного обращения и длительного хранения и может найти применение в различных областях магнитного размножения, например для размножения с высокой скоростью для хранения данных (в виде дисков или магнитных лент) и магнитной записи в форме звуковых и видеолент.

Цель изобретения - ускорение процесса восстановления при сохранении высоких магнитных свойств.

Сущность изобретения состоит в ускорении скорости восстановления посредством использования покрытия соединением сурьмы перед восстанов- лениемо

Увеличение скорости восстановления может быть представлено термином Коэффициент восстановления, который может быть определен как частное от деления времени восстановления окиси железа или гидрата окиси железа, покрытых соединением сурьмы, на время восстановления окиси железа или гидрата окиси железа без покрыти сурьмой, причем оба восстановления осуществляются при одних и тех же условиях, а именно: весе образца, скорости потока водорода, температу- ре и ТоД. Время восстановления является таким количеством времени, которое необходимо для восстановления окиси железа или гидрата окиси желез из магнетита до металлической формьь

Соединения сурьмы, пригодные для покрытий - это окиси сурьмы, окси- хлориды, хлориды, сульфаты и окси- гидроокиси сурьмы.

Небольшие количества олова в покрытии не влияют на скорость восстановления, но позволяют улучшить магнитные свойства.

Преимущественными окисями железа или гидрата окиси железа, которые могут Использоваться в качестве исходных материалов, являются порошки с частицами игольчатой форм1л, В эту группу могут быть включены окись же-

0

5

0

5

0

5 0 5

0

5

леза или гидрат окиси железа, модифицированные другими металлами, такими как кобальт, хром и никель

В качестве окиси железа или гидрата окиси железа используют гамма- окись железа, магнетит, гематит или желтую окись железа, выбранную из гетита или лепидокросита.

Способ осуществляют следующим образом.

Преимущественно используется для осаждения лепидокроситная форма гидрата окиси железа, которая фильтруется и промывается, а затем повторно суспендируется в воде, рН которой устанавливается на величине 1,0 с помощью концентрированной соляной кислоты. Водный раствор трихлорида сурьмы, содержащий достаточное количество концентрированной соляной кислоты для поддержания сурьмы в растворе, добавляется к суспензии гидрата окиси железа во время перемешивания смеси, рН смеси затем устанавливается на величине примерно 1,5 с помощью водного раствора едкого натра для завершения осаждения соединения сурьмы на частицах гидрата окиси железа Водный раствор олова, содержащий хлорид двухвалентного олова и достаточное количество концентрированной соляной кислоты для поддержания олова в растворе , затем добавляется к суспензии гидрата окиси железа, покрытого соединением сурьмы, рН суспензии затем устанавливается на величине 2 для того, чтобы закончить осаждение гидроокиси олова или оксигидроокиси олова на покрытие частиц.

Суспензия затем фильтруется, осадок промывается и сушится Высушенный осадок после фильтрования затем размельчается до необходимого размера. Размельченный покрытый гидрат окиси железа дегидратируется, затем восстанавливается до металлической формы в реакторе с пневдоожиженным слоем при температуре примерно З50 с в атмосфере водорода„ После того, как восстановление закончено, металлические частицы стабилизируются в смеси воздух - азот.

С целью оценки свойств полученног материала изготавливаются магнитные ленты с использованием винилового сополимера следукщего состава (все части Б составе указаны в массовых процентах, с использованием 75% по

массе магнитных частиц, содержапщхся в магнитном материале):

материал840

Эфир MeTH. iaCif ятимл- леинопого Г . школя60

Винил(1пая смола120

Ичастификатор60

Метилизобутилкеток500

Толуол500

Д и о к с ил с ул ьфо -

суксинат натрия33,5

Эта смесь размалывается в шаровой мельнице в течение 20 ч. Состав наносится на основу из полиэти- лентерефталата в форме трехдюймовой полосы, В то время, как нанесенное покрытие остается влажным, оно про- подится сквозь магнитное поле для ориентировки частиц, после чего поло са сушится и может каландироваться, уплотняться или полироваться. Наконец она разрезается на необходимую ширину и затем накру чивается на валки или барабаны с натяжениеМо Толии- на покрь тия 1тримерно 288-332 микро- дюймовов.

Пример, В галонный реактор, снабженный мешалкой, размещается 60 л воды. Вода подкисляется до величины рН 1,5 с помощью концентрированной со;1яной кислоты.

Во время перемещивания раствора добавляется 5,448 кг осадка после

фильтрования лепидокросита, содержащего 1234 г окиси железа, а затем тЧцательно диспергируется. Через 15 мин к суспензии добавляется подкисленный раствор трихлоридг сурьмы, содержащий 6,58 г сурьмы, рН суспензии устанавливается до величины 2,0 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра Затем добавляется водный раствор подкисленного хлорида двухвалентного олова, содерхсащий 30,22 г олова, рН суспензии поднимается до величины 3,3 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра, Покрытые частицы фильтруются, про- мываются и сушатся при 82 С, Осушен- ньй покрытый продукт затем дегидра0

5 о 5

0

5

0 5 0

тируется за счет нагрева до 408 - 410 С в течение примерно 60 мин и выдерживается при этой температуре в течение 109 мин в присутствии воздуха во вращаемой колонне. Приблизительно 50 мг таким образом полученной покрытой дегидратированной окиси железа восстанавливается в водороде до металлической формы и пассивируется. Восстановление до металл осуществляется в течение 53 мин, соответствуя коэффициенту восстановления 0,58. 600 г дегидратированного продукта, полученного согласно примеру, восстанавливается в колонне с псевдоожижен- ным слоем в водороде в течение 51 мин, затем соединяется со связумцим веществом, и из него изготавливается магнитная лента. Полученная лента имеет следующие магнитные свойства: Коэрцитивная сила, HC, Э1176

Остаточный мaгнeтиз, Вр , Гс2415

Квадратноеть, Вр/Н„0,76

причем Н - напряженность поля, равная 3,0 кЭ. Формула изобретения

1,Способ получения магнитного по- рощка для магнитной записи, включающий осаждение гидроокиси или оксигид- роокиси олова на исходном порошке соединения окиси железа, выбранном

из группы, содержащей окись железа, гидрат окиси железа, модифицированную окись железа или модифицированный г1-щрат окиси железа, и последующее восстановление водородом, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса восстановления при сохранении высоких магнитных свойств, перед осаждением гидроокиси олова на исходное соединение окиси железа осаждают соединение сурьмы, причем содержание сурьмы составляет 0,5%, а содержание олова 2,4% по отношению к массе окиси железа.

2.Способ поп.1,отличаю щ и и с я тем, что модифицированный гидрат окиси железа дегидратируют перед восстановлением.

Изобретение относится к способу получения магнитно-стабильного порошка железа из окиси железа или гидрата окиси железа для магнитной записи Цель изобретения - ускорение процесса восстановления при сохранении высоких магнитных свойств В галонный реактор, снабженный мешалкой, наливают 60 л воды. Воду подкислянгг до рН 1,5 с помощью концентрированной соляной кислоты. Во время перемеигивания раствора добавляют 5,448 кг осадка после фильтрования лешщокросита, содержащего 1234 г окиси железа, а затем тщательно диспергируют.Через 15 мин к суспензии добавляют подкисленный раствор трихлорида cypbNfci, содержащей 6,58 г сурьмы. рН суспензии доводят до 2,0 с помощью водного раствора 10%-ного едкого натра. Затем добавляют водный раствор подкисленного хлорида двухвалентного олова, содержащий 30,22 г олова. рН суспензии поднимают до величины 3,3. Покрытые частицы фильтруют, промывают и сушат при 82 С Осушенный покрытый продукт затем дегидратируют за счет нагрева до 408-410 с в течение примерно 60 мин и вьщерживают при этой температуре в течение 109 мин в присутствии воздуха во вращаемой колонне. Приблизительно 50 г полученной покрытой дегидратированной окиси железа восстанавливают в водороде до металлической формы и пассипируют„ Восстановление до металла осуществляют в течение 53 мин (коп ицнент восстановления 0,58) Полл чениля лента имеет следующие магнитные -свойст- йа: коэрцитивная сила И 1176 Э; ос- таточный магнетизм В, 2415 Гс; кпад- ратность 0,76. 1 з.п. ф-лы, о СУ) со ел