Способ определения молибдена (У1) в растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, дает возможность быстро, надежно и просто определять: малые количества молибдена (VI) в присутствии больших количеств молибдена (V), не прибегая к операции отделения или маскирования молибдена (v), и может быть использовано, например, для контроля за полнотой электрохимического восстановления молибдена (VI) до молибдена (V), а также за процессом окисления молибдена (V) до молибдена (VI) кислородом воздуха, / молибдена (VI) кислородом воздуха,

Наиболее близким к изобретению является способ определения молибдена (VI) в форме молибденовой синч. Сущность метода сводится к тому, что при добавлении к раствору молибдена (VI) в присутствии фосфорной кислоты восстановителя - гидразинсульфата, npVi длительном нагревании при 60 С в растворе образуется молибденовая синь,

концентрацию которой определяют спект- рофотометрически при длине волны 578 нм„

Однако жесткие условия проведения определения молибдена (VI) делают способ мало пригодным для использования в производственных анализах. Кроме того, способ не позволяет определять молибден (VI) в присутствии Mo(V).

Цель изобретения - обеспечение возможности определения микроколичеств молибдена (VI) в присутствии молибдена (V),

Указанная цель достигается добавлением этилового спирта до 86,4 - 96 об Д.

Качественное определение . молибдена (VI) в присутствии больших количеств молибдена (v) .

Опытным путем было установлено, что если к сернокислому (4-5 моль/л) раствору молибдена (v), хранившемуся длительное время, добавить этиловый

§ (Г

С

1

со ел -д

С5 Ј

спирт, то наблюдается переход окраски раствора из красной в синююи

В спектре полученного раствора имеется два максимума при длине волны 330 нм и при 630-6 0 нм (фиг, 1, кривая 2)„ На основании полученного спектра было сделано заключение об образовании в растворе молибденовой сини, характеризующейся поглощением при длине волны бЗр-б О нм„

Из гидроксида молбидена (V) путем растворения в k моль/л серной кислоты был приготовлен раствор молибдена (V)u Спектр этого раствора показал наличие одного максимума при 350 нм (фиг, 1, кривая 1), причем при добавлении к этому раствору этилового спирта появления молибденовой сини не наблюдалось„

Таким образом, добавление этилового спирта к раствору молибдена (V) может служить качественной реакцией на обнаружение в этом растворе молибдена (VI)«

Количественное, определение микроколичеств молибдена (VI) в растворе содержащем, макроколичества молибдена (V),

Для определения-микроколичеств молибдена (VI) в растворе молибдена (V) строят калибровочный график, Для построения калибровочного графика в градуированные пробирки емкостью 10 мл микропипеткой вносят стандартный раствор молибдена (V) с постоянной концентрацией моль/л и стандартный раствор молибдена (VI) переменной концентрации от 5

п-3

1 -10 моль/л, объем в пробирках доводят до 5 мл, при этом образуется мо- либденовая синь. Через 5 мин после приготовления растворов измеряют интенсивность их окраски, спектрофото- метрируя при длине волны 6bQ нм, в кювете 1 см. Получают прямолинейную зависимость оптической плотности от концентрации молибдена (VI) в виде Калибровочного графика (фигв 2), За- JKOH Вера соблюдается в пределах концентраций k. 89-10 f- 5,97 Ю моль/л молибдена (VI), Чувствительность определения молибдена (VI) равна k,8м мкг/мл.

Изучено влияние концентрации этилового спирта на интенсивность окраски полученного соединения - изополисини, (табл. 1). Данные, представленные в табл. 1, показывают, что максимальная окраска полученного соедине

5

ния изополисини наблюдается при концентрации этилового спирта от 86, до 96 обД, т.е. образование си-1 ни происходит в среде спирта0

Для определения концентрации молибдена (VI) в анализируемом растворе молибдена (v) микропипеткой отбирают 0,02-0,05 мл (VCIH ) раствора молибдена (V), переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл и доводят объем до 5 мл (vx) этиловым спиртом Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны нм в кювете 1 см„ По калибровочному графику (фиг, 2) определяют концентрацию молибдена (VI) (Су) и по формуле

20

сяи

Сх Vx

он

5

0

рассчитывают концентрацию молибдена (VI) (Сам в анализируемом растворе молибдена (v)0

Пример. Из раствора молибдена (V), хранившегося 11 мес, отбирают микропипеткой 0,03 мл, переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл и доводят объем до 5 мл этиловым спиртом„ Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны нм в кювете 1 см о По калибровочному графику (фиг„ 2), измеренной оптической плотности ,90 соответствует кон- 5 центрация молибдена (VI), равная 5,Ь 10 моль/л По формуле рассчитывают Концентрацию молибдена (VI) в анализируемом растворе молибдена (V)

-аи

О,85«КГ моль/л Мо (VI),

Точность определения молибдена (VI) предложенным методом была рассчитана по разности изменения концентрации молибдена (v) в процессе хранения, определенной перманганатометри- ческим методом (табл0 2)0

Таким образом, точность определения молибдена (VI) в растворах молибдена (v) по предложенной методике в сравнении с косвенным перманганато- мётрическим определением составляет +5-ТО%.

Предложенная методика упрощает определение молибдена (VI) по молибденовой сини, нет необходимости применения восстановителей, длительного нагревания при 60 С, присутствие в растворе органического растворителя ста517

билизирует окраску раствора, тем самым повышает надежность полученных ре зультатов. Кроме того, метод позволяет определять молибден (VI) в растворах молибдена (V)„

Формула изобретения Способ определения молибдена (VI.) в растворах, включающий его пеоевод в молибденовую синь и последующее фо- тометрирование, отличающий- с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения микроколичества молибдена (VI) в присутствии молибдена (V), перевод в молибденовую синь осуществляют в среде этанола.

Таблица f

10

15

Изобретение относится к способам фотометрического определении молибдена (VI) и может быть использовано при контроле электрохимического производства , Цель изобретения - обеспечение возможности определения микроколичеств молибдена (VI) в присутствии молибдена (V)„ Сущность изобретения- заключается в переводе молибдена (VI) в молибденовую синь в среде этанола,. 2 ил, , 2 табл„

Перманганатометрический метод определения

lWyti№№t№№VtiWW5D05205WJ6D5806WW7W7&7W&0 Длина болны fogf

Таблица 2

А

Li

10

Off

OJB

0,7 Of

«PI Oft

з 02

v

) «VP- ВИГ 8-Ю Г-Ю 3СН,(Л) J№-4f 0- 7-Ю

Концентрация Мо(П) моль/л

Фиг. 2