Способ получения борной кислоты и сульфата магния Советский патент 1992 года по МПК C01B35/10 C01F5/40 

Изобретение относится к комплексной переработке боратовых руд, в частности к получению борной кислит ы и сульфата магния из магнийсодержащего боратового сырья.

Известен способ получения борной кислоты из магнийсодержащего боратового сырья, включающий его сернокислотное разложение, фильтрацию пульпы, кристаллизацию борной кислоты из раствора с последующим ее отделением от раствора, промывкой и сушкой.

Недостатком данного способа является низкий выход борной кислоты, не превышающий 75%, чта связано с необходимостью

вывода из процесса части маточных растворов во избежание загрязнения борной кислоты сульфатом магния.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получение борной кислоты и сульфата магния из магнийсодержащих боратовых руд, включающий его сернокислотное разложение, фильтрацию пульпы, совместную кристаллизацию борной кислоты и сульфата магния с последующим их флотационным разделением, выведение сульфата магния из процесса в виде хвостов и трехстадийную флотационную перечистку борной кислоты, отделение очищенного продукта от раствора, его промывку и сушку

XI

Ы

Оч

ю

КЗ XI

и возврат промывных вод шламов и маточных растворов в процесс.

Недостатком известного способа переработки магнийсодержащих боратовых руд является низкая производительность фильтрования пульп сернокислотного разложения, не превышающая 750-1075 кг/м2 ч, что связано с высокой вязкостью продукционных растворов, обусловленной высоким содержанием сульфата магния (7,0-7,5% МдО).

Целью изобретения является повышение производительности фильтрования пульп сернокислотного разложения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения борной кислоты и сульфата магния, заключающемуся в сернокислотном разложении магнийсодер- жащего боратового сырья, фильтрацию пульпы, совместной кристаллизации борной кислоты и сульфата магния с последующим их флотационным разделеним, выведением сульфата магния из цикла в виде хвостов и трехстадийной флотационной перечистке борной кислоты, отделении очищенного продукта от раствора, его промывке и сушке с возвратом промывных вод шламов и маточных растворов в процесс, оборотные растворы в количестве 1,1- 2,3 мае.ч, на 1 мас.ч. сырья подвергаются обратноосмотическому разделению на по- лиаминамидных мембранах, после чего пер- меат подается на стадию сернокислотного разложения, а концентрат - на стадию кристаллизации.

Сущность способа заключается в следующем.

При переработке магнийсодержащего боратовного сырья по известному способу промывные воды шлама и все маточные растворы подаются на стадии сернокислотного разложения, в результате чего в продукционных растворах концентрация сульфата магния повышается до 7,0-7,5% МдО. Такие концентрации сульфата магния обусловливают производительность фильтрования пульп сернокислотного разложения 750- 1075 кг/м2 -ч. Введение же стадии обратного осмоса оборотных растворов до их возвращения в процесс позволяет разделить сульфат магния и борную кислоту. При этом концентрация сульфата магния в пер- меате, возвращаемом на стадию сернокислотного разложения, снижается до 0,3% МдО, что обусловливает снижение содержания сульфата магния в продукционном растворе до 3,9-6,2% МдО. В результате этого производительность фильтрования возрастает до 1495-1050 кг/м2-ч. Концентрат, содержащий основное количество сульфата магния (9,45-14,16% МдО), подается на стадию кристаллизации.

Показатели предлагаемого способа и

прототипа приведены в таблице. В таблице приведены также данные, характеризующие влияние количества выводимых на стадию обратного осмоса оборотных растворов на содержание сульфата магния в продукци0 онном растворе, вязкость продукционного раствора и производительность фильтрования пульп сернокислотного разложения.

Из таблицы следует, что вывод на стадию обратного осмоса оборотных растворов

5 в количестве, меньшем 1,1 мас.ч. на 1 мае.ч. сырья, нецелесообразен, поскольку происходит выравнивание концентраций сульфата магния в продукционном растворе и концентрате, а существенного увеличения

0 производительности фильтрования не наблюдается. Увеличение вывода оборотных растворов на стадию обратного осмоса выше 2,3 мас.ч. на 1 мас.ч. сырья также нецелесообразно, поскольку при снижении

5 концентрации сульфата магния ниже 3,9% производительность фильтрования возрастает незначительно.

П р и м е р 1. 1000 кг измельченного боратового сырья, содержащего 13% В20з,

0 6% МдО, разлагают 270 кг серной кислоты при в присутствии 2430 кг маточного раствора со стадии фугования сульфата магния, содержащего 1,4% В20з и 8,1% МдО, 730 кг пермеата со стадии обратного

5 осмоса с содержанием 3,3% В20з и 0,3% МдО. По окончании разложения пульпу фильтруют. Шлам промывают 1000 кг горячей воды и выводят в отвал в количестве 1000 кг. 1100 кг промывных вод шламов с

0 содержанием 3,3% ВзОз и 3.38% МдО поступает на стадию обратного осмоса. Пермеат со стадии обратного осмоса в количестве 730 кг подают на стадию разложения сырья, а 370 кг концентрата - на стадию кристэлли5 зации борной кислоты и сульфата магния. Из продукционного раствора, содержащего 4,42% В20з и 6,21% МдО, в количестве 3330 кг в присутствии 370 кг концентрата с содержанием 3,30% 820з и 9,45% МдО

0 кристаллизуют борную кислоту и сульфат магния. Суспензию в количестве 2647.2 кг подают на стадию флотации, куда поступает 376,8 кг маточного раствора со стадии фугования борной кислоты с содержанием 1,8%

5 ВгОз и 5,33% МдО и 350 кг промывных вод борной кислоты, содержащей 2% В20з и 1,5% МдО. Хвосты флотации в количестве 2739 кг фугуют. Маточный раствор со стадии фугования хвостов флотации в количестве 2430 кг направляют на стадию разложения

сырья. Сульфат магния сушат, получая 309 кг товарного продукта. Пенный продукт флотации в количестве 635 кг фугуют. Маточный раствор со стадии фугования пенного продукта направляют на стадию флотации. Борную кислоту промывают водой в количестве 320 кг. Промывную воду борной кислоты подают на стадию флотации. Борную кислоту сушат, получая 202,8 кг товарного продукта.

На стадию обратного осмоса выводится 1100 кг оборотных растворов, в том числе 1100 кг промывных вод шламов (1,1 мае.ч. на 1 мае,ч. сырья).

Производительность фильтрования 1495кг/м2-ч.

П р и м е р 2. 1000 кг измельченного боратового сырья, содержащего 13% , 6% МдО разлагают 270 кг серной кислоты при 70-95°С в присутствии 1980 кг маточного раствора со стадии -фугования сульфата магния, содержащего 1,4% и 8,1% МдО, 950 кг пермеата со стадии обратного осмоса с содержанием 2,54% ВаОз и 0,3% МдО. По окончании разложения пульпу фильтруют. Шлам промывают 1000 кг горячей воды и выводят в отвал в количестве 1000 кг. Промывную воду шламов с содержанием 3,3% ВаОзи 3,38% МдО в количестве 1100 кг подают на стадию обратного осмоса с использованием полиамидамид- ной мембраны, куда поступает 450 кг маточного раствора со стадии фугования хвостов флотации. Пермеат со стадии обратного осмоса в количестве 950 кг подают на стадию разложения сырья, а 600 кг концентрата - на стадию кристаллизации борной кислоты и сульфата магния. Из продукционного раствора, содержащего 4,54% В2Оз и 5,5% МдО, в количестве 3100 кг в присутствии 600 кг концентрата с содержанием 2,54% ВаОз и 11,78% МдО кристаллизуют борную кислоту и сульфат магния. Суспензию в количестве 2647,2 кг подают на стадию флотации, куда поступает 376,8 кг маточного раствора со стадии фугования борной кислоты с содержанием 1,8% и 5,33% МдО и 350 кг промывных вод борной кислоты, содержащей 2% В20з и 1,5% МдО. Хвосты флотации в количестве 2739 кг. Маточный раствор со стадии фугования хвостов флотации в количестве 1200 кг направляют на стадию разложения сырья, а 450 кг данного раствора подают на стадию обратного осмоса. Сульфат магния сушат, получая 309 кг товарного продукта. Пенный продукт флотации в количестве 635 кг фугуют. Маточный раствор со стадии фугования пенного продукта направляют на стадию флотации, Борную кислоту промывают

5

водой в количестве 320 кг. Промывную воду борной кислоты подают на стадию флотации. Борную кислоту сушат, получая 202,8 кг товарного продукта. 5 На стадию обратного осмоса выводится 1550 кг оборотных растворов, в том числе 1100 кг промывных вод шламов и 450 кг маточных растворов (1,55 мас.ч. на 1 мае.ч. сырья).

0 Производительность фильтрования 1750кг/м2 ч.

П р и м е р 3. 1000 кг измельченного боратового сырья, содержащего 13% В20з и 6% МдО, разлагают 270 кг серной кислоты при 70-95°С в присутствии 1230 кг маточного раствора со стадии фугования сульфата магния, содержащего 1,4% В20з и 8,1% МдО, 1380 кг пермеата со стадии обратного осмоса с содержанием 2,31% В20з и 0,3%

0 МдО. По окончании разложения пульпу фильтруют, Шлам промывают 1000 кг горячей воды и выводят в отвал в количестве 1000 кг. Промывную воду шламов с содержанием 3,2% В20з и 3,38% МдО в количест5 ве 1100 кг подают на стадию обратного осмоса с использованием полиаминамидной мембраны, куда поступает 1200 кг маточного раствора со стадии фугования хвостов флотации. Пермеат со стадии обратного ос0 моса в количестве 1380 кг подают на стадию разложения сырья, а 920 кг концентрата - на стадию кристаллизации борной кислоты и сульфата магния. Из продукционного раствора, содержащего 4,68% В20з и 3,87%

5 МдО, в количестве 2880 кг в присутствии 920 кг концентрата с содержанием 2,31% В20з и 14,16% МдО кристаллизуют борную кислоту и сульфат магния. Суспензию в количестве 2647,2 кг подают на стадию флота0 ции, куда поступает 376,8 кг маточного раствора со стадии фугования борной кислоты с содержанием 1,8% В20зи5,33% МдО и 350 кг промывных вод борной кислоты, содержащей 2% В20з и 1,5% МдО. Хвосты

5 флотации в количестве 2739 кг фугуют. Маточный раствор со стадии фугования- хвостов флотации в количестве 1230 кг направляют на стадию разложения сырья, 1200 кг данного раствора подают на стадию

0 обратного осмоса. Сульфат магния сушат, получая 309 кг товарного продукта. Пенный продукт флотации в количестве 635 кг фугуют. Маточный раствор со стадии фугования пенного продукта направляют на стадию

5 флотации. Промывную воду борной кислоты подают на стадию флотации. Борную кислоту сушат, получая 202,8 кг товарного продукта.

На стадию обратного осмоса выводится 2300 кг оборотных растворов, в том числе

1100 кг промывных вод шламов, 1200 кг маточных растзоров (2,3 мас.ч. на 1 мас.ч. сырья).

Предлагаемый способ позволяет повысить производительность фильтрования пульп сернокислотного разложения при переработке магнийсодержащего боратового сырья до 1495-2050 кг/м2 ч.

Формула изобретения

Способ получения борной кислоты и сульфата магния из магнийсодержащего боратового сырья, включающий его сернокислотное разложение в присутствии маточных и промывных растворов, фильтрацию пульпы, промывку шламов, совместную кристал0

5

лизацию борной кислоты и сульфата магния из раствора, флотационное разделение продуктов и выделение из хвостов флотации сульфата магния, а из пенного продукта - борной кислоты с последующей промывкой, сушкой продуктов и возвратом маточных и промывных растворов на стадию разложения сырья, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации пульпы, часть промывных и маточных растворов „в количестве 1,1-2,3 мас.ч. на 1 мас.ч. сырья подвергают обрат- ноосмотическому разделению на полиамидных мембранах, после чего пермеат подают на стадию разложения сырья, а концентрат - на стадию совместной кристаллизации.

Изобретение относится к химической технологии. Борную кислоту и сульфат магния получают при сернокислотном разложении сырья в присутствии маточных и промывных растворов. Далее пульпу фильтруют, шламы промывают, проводят совместную кристаллизацию борной кислоты и сульфата магния, подвергают их флотационному разделению и выделяют из хвостов флотации сульфата магния. Из пенного продукта выделяют борную кислоту, которую затем промывают и сушат. Часть маточных растворов и промывных вод в количестве 1,1-2,3 мае.ч. на 1 мае.ч. сырья подвергают обратноосмотическому разделению на полиаминамидных мембранах, после чего пермеат подают на стадию разложения сырья, а концентрат - на стадию совместной кристаллизации. Изобретение позволяет повысить производительность л фильтрации до 1495-2050 кг/м -ч. 1 табл. 3