СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,о:,,а'а'-ТЕТРАБРО.1иПАРАКСИЛОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C17/14 C07C22/04 

Известен способ получения а,а,а ,с/-тетрабромпараксилола, заключающийся в бронировании «-ксилола при температуре 140-160°С в присутствии инициатора, иа:при;мер азобискзобутиронитрила. Получеимый продукт перекристаллизовывают из хлороформа. Выход целевого продукта составляет 60-670/0.

Предложенный способ отличается от известного тем, что на п-ксилол действуют эквимоляриой смесью брома и хлора, нагретой до 120-140°С, что увеличивает выход целевого продукта до 70-72 /о- Готовый продукт -перекристаллизовывают из хлороформа.

Пример. Лабораторная установка содержит четырехгорлую колбу I, снабженную капельной воронкой, контактным термометром, механической мешалкой, газопромывателем и обратным холод ил ьни:ком. Последний через гибкую резиновую трубку присоединен к воронке, опущенной в стакан.

Четырехгорлая колба //, снабженная газопромывателем, капельной воронкой, контактным термометром, через обогреваемую трубку, помегценную в электропечь, соединена с газонромывателем колбы /. В печь вставлен Контакт.мый термометр. Колба / помещена на песчаную, а колба // - на водяиуЕО баню.

ную воронку наливают 10мл 20о/о-ногораствора азобисизобутиронитрила в симметричном теграхлорэтане. Наливают s стакан водопроводной води.

Колбу // заполняют до определенного уровня жидким бромом. Загружают в капельную воронку 624 г жидкого брома. Устанавливают контактные термометры - термометр на 150- 160°, 40-60° и на 160-180°С. Включают обогрев колбы /, электропечи и колбы //. При достижении необходимых температур включают мещалку, приливают 3 мл pacTiiopa азобнсизсбутнронитрила из капельной ворон1кн в колбу / и через газопромыватель пускают сухой

хлор со скоростью 0,2-0,5 л/мин.

Барботируя через слой жидкости, хлор должеи насытиться бромом до эквимолярного соотнощення. Далее газовая смесь, нагретая в трубчатой иечи, газопромьтвателем барботнруется через параксилол, образуюпдайся хлористый водород после обратного холодильника поглощается водой.

Во время ведения нроцесса уровень жидкости в колбе // Поддерживается постоянным

приливанием брома из капельной воронкн. В

течение всего процесса в реакционную слтесь

прикап1 шается раствор азобиснзобутироннтдержимое охлаждают до 20°С и колбу отсоединяют от системы.

Полученную в колбе / реакционную смесь выдерживают при 155-160°С в течение 3- 4 час для отправки от бромистого водорода и выливают в фарфоровую чашку.

Полученный продукт дважды перекристаллизовывают из .хлороформа.

Получают 207 г белых кристаллов с температурой плавления 168-170°С. Содержание брома 74-76 /оВыход 60,5% от теоретического. При использовании маточников

выход повышается до 70-72%.

Предмет изобретения

Способ получения а,а,а ,а-тетрабромпараксилола бромированием «-ксилола при температуре 140-IBO C в присутствии инициатора с последующей очисткой готового продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве бромирующего агента используют эквимолярную смесь брома и хлора, нагретую до 120-140°С.

Опечатка

напечатано

колонка строка

4 час для отправки

следует читать

4 час для отпарки