Способ получения -тетрабромпараксилола Советский патент 1976 года по МПК C07C17/14 C07C22/04 

Изобретение относится к технологии основного органическога синтеза. ottdL.dljdL - - Тетрабром - П - ксилол применяется как добавка, придающая с амозатухающие свойст ва пенопластам., ,

Известен способ получения с1,1,А,(1гогетрабром- п - хсилола, заключающийся вбромирсжании п - ксилола при 14O-ieofc с применением в качестве иницватс а перекиси кумола ИЛИ азобисизобутнронитрила (норофора).

раствор51ется в выосжсжнпящем растворителе, таксм как 1, 2, 3-тризслорпре пан, симметричный тетрахлорэтан, пентахлорэтан, и подается в реакционную смесь в вн« де 20%-ного раствора отдельно от брома.

Так как порофор вводят в реакционную смесь отдельно от реагиру ющих компонентов, а температура процесса достаточно вьюокая, большая часть инициатора, в частности порофора (температура разложения 11243), разлагается до вступления в реакцию. Поэт(Ж{у приходится применять большой избыток инициатора ДЛЯ того, чтобы он присутствовал в

точке присоединения брома к 71 -ксилолу, процессе при этом идет длительное время.

Кроме того, из-кза недостатка инициатора в зоне реакции нельзя добиться высокого выхода целевого продукта и образуется значительное количество побочных компоненте.

Применение дополнительного вещества ДЛЯ растворения порофора нежелательно изза загрязнения целевого продукте и выссжой токсичности применяемых растворите/юй.

С целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, предлагаетеся ийициатор вводить в реакционную массу в виде раствора в броме.

п - Ксилол бромируют бромом, в котором растворен инициатор (порофор). При этом раствор порофора в броме с концентрацией 0,5% по порофору непрерывно подают в пред варительно разогретый до температуры кип« ния п -КСИЛОЛ, В момент соприкосновения брома с 11 -КСИЛОЛОМ происходит спонтанпсх разложение порофора с выделением раднка ЛОВ, вследствие чего инициирование процео са осуществляется непосредственно в точк. соприкосновения брома с ТЗ -ксплолом. Эт«

дает возможность полностью использовать инициирующую способность порофора, значительно ускорить процесс бромирования, сокртить в 5 раз расход порофора и увеличить выход целевого продукта,

Крше того, вследствие одыовременыой подачи реагирующих кокшоиеытов возможно поддерживать определенную концентрацию инициатора в реакционном объеме, что позволяет вести процесс непрерьшно.

П pjf м е Pi В трехгорлую колбу, снабжеиную мешалкой, обратным холодильником, контактным -термометром к капельной воронкой, вводят 86 г сухого-п -ксилола, не содержащего примесей железа.

В капельную воронку наливают 57О г брома, э котором растворено 1, 2 г пс офора. Содержимое колбы нагревают на neci чаной бане до кипения и вводят под слой жидкости бром, в котором растворен порофор, в течение 3-4 час.

Во время процесса поцдерживают температуру 15О-16О°С. После введения брома реакционную смесь выдер свают 1 час при

leot шш OTuapubaimfl бромистого водар1 да или продувают азотом. Затем рьакцаон кую массу выливают в ступку. Плав иэмельчают и раствс яют в 1000 мл хлороформа. Раствор упаривают наполовину и охлаждают. Выпавшие при охпажде ши криста/iлы отжимают на фильтре и повторно перекристаллизовьтают в 800 мл хлороформа. Получают 241 г целевого продукта. Выход 70, 5% от TeqpeTH4ecKcro поп-ксилолу, т. лл. 167-1б8°С. Содержание брома в боковой цепи 75-76%.

Формула изобретения

Способ получения Ol,ci, л , л -тетр бром- П -ксилола бромированием П - ксило-. ла при 140-160tв присутствии инициатора, например азобисизобутиронитрила, с последующим выделением целевого продукта известным методом, отличаюшийс я тем, чТо, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, инициатор вводят в реакционную массу в виде раствора в броме.