СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НУФЛЕИНА Советский патент 1965 года по МПК G01N27/48 C07F5/00 

Настоящее изобретение относится к области анализа лекарственных форм.

Известно, что полярография применяется для определения органических соединений, в частности алкалоидов.

Для проведения полярографического определения какого-либо вещества необходимо подобрать определенный фо) для четкого выделения высоты волны, создаваемой определяемым вещество.м.

Однако анализ смеси алкалоидов кувшинки желтой до настоящего времени неточен, трудоемок и определяет только сумму смеси алкалоидов.

Использование этого растительного сырья в качестве лечебного препарата лютенурина потребовало точного количествеппого определения находящихся в препарате алкалоидов. Кроме того, было установлено, что активным началом в этом растительном сырье яВоТяется новый обнаруженный алкалоид, названный нуфлеином.

Цель настоящего изобретения - провести количественное определение нуфлеина.

Отличительная особенность настоящего изобретения заключается в том, что полярографирование проводят на фоне ацетатного буферного раствора с рН 4,05.

Точную навеску 0,01 г лютенурина растворяют в мерной колбе емкостью 50 мл в ацетатном буферном растворе с рН 4,05. Часть полученного раствора переносят в электролизер, продувают для удаления кислорода током азота 5 мин и снимают полярограмму от О до -0,9 в, применяя в качестве электрода сравнения насыщенный каломельный электрод. Температуру полярографируемого раствора поддерживают постоянной 25+0,1°С с помощью ультратермостата.

Количество нуфлеииа, содержащееся в анализируемом лютенурине, рассчитывают по калибровочиому графику, построение которого заключается в следующем.

Точную навеску 0,01 г нуфлеина, принятого за стандарт, растворяют в мерной колбе емкостью 50 ил в -ацетатном буферном растворе с рН 4,05. 2 мл полученного раствора переносят пипеткой в электролизер и снимают полярограм.му в условиях, описанных в методике определения. Затем, добавляя пипеткой к ранее полярографированному раствору

последовательно по 0,5 мл ацетатного буферного раствора, снимают полярограммы еще четырех-пяти более разбавленных растворов нуфлеина. На полученных данных строят график, откладывая по оси ординат высоту волние нуфлеина в миллиграммах в 1 мл раствора.

Для приготовления ацетатного буферного раствора с рН 4,05 готовят 0,2 мл раствор уксусной кислоты и 0,2 мл раствор ацетата натрия (27,199 г CHgCOONa ЗНаО в 1 л воды) и смешивают полученные растворы в соотношении 2 : 1 соответственно.

Приведенная таблица характеризует, что время настаивания корней кувшинки желтой почти не влияет на высоту волны.

Результаты анализа заводских образцов лютенурина на содержание в них нуфлеина приведены пиже.

изобретения

1.Способ полярографического определения нуфлеина в алкалоидах, например в лютенурине и алкалоидах кувшинки желтой на фоне электролита, отличающийся тем, что, с целью более точного определения, -в качестве фона применяют ацетатный буферный раствор.

2.Способ по п. 1, отличающийся 1&Н, чтс буферный раствор имеет рН 4,05.