ремычек ячеистого материала с образованием пор не менее 5 мкм общий объемом не менее 0,1 см3/г.
Недостатком известного способа является низкая удельная поверхность ячеистого материала.
Известен также способ получения пористого ячеистого материала, включающий нанесение на пористую никелевую губку с пористостью не менее 90 % суспензии, содержащей порошки никеля и кобэлЪта, сушку и спекание.
Недостатком известного способа является низкая удельная поверхность материала, поскольку при спекании порошок стремится к уменьшению поверхности.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения носителя из пористого ячеистого материала, включающий нанесение на поверхность Ni-Cu ячеистого Материала AI содержащей суспензии, образующей при термообработке слой эмали, нанесение на суспензию порошка АЬОз с последующим прокаливанием при 60- 720°С.
Недостатками этого способа является малая прочность сцепления слоя с ячеистым материалом и невысокая удельная поверхность Носителя
Цель изобретения - получение носителя с увеличенными удельной поверхностью и прочностью сцепления с ячеистым материалом.
Поставленная цель достигается способом получения носителя из пористого ячеистого материала, включающим нанесение суспензии порошка AI на никелевый ячеистый материал, термообработку водяным пэром при 140-170°С, прокаливание при 660-720°С.
Использоеание ё качест е суспензии порошка AI и термообработка водяным паром при 140-170°С перед прокаливанием позволяют получить носитель с увеличенными в 1,5 раза удельной поверхностью и в 6 раз прочностью сцепления с ячеистым материалом.
Способ осуществляют следующим образом.
Порошок алюминия смешивают с дистиллированной водой до образования консистенции жидкой сметаны. Затем полученную суспензию наносят на поверхность перемычек никелевого ячеистого материала, предварительно отож жённого на воздухе при 550-700°С. Нанесение суспензии осуществляют путем окунания никелевого ячеистого материала до образования на перемычках слоя 0,2-0,5 мм. После нанесения суспензии материал помещают в камеру автоклгава, где обрабатывают в среде водяного пара при 140-170°С в течение 4-6 ч.
В процессе обработки в среде водяного
пара частицы алюминиевого порошка интенсивно окисляются с образованием гид- роксида алюминия. Одновременно частицы соединяются между собой общим каркасом из гидроксида алюминия. При достижении
толщины гидроксидной оболочки на частицах 0,2-0,5 мкм происходит ее растрескивание под действием напряжений на границе металл-гидроксид. Обнажившиеся участки металла подвергаются дополнительному
окислению. Процесс затухает через 4-6 ч обработки водяным паром. В результате на перемычках никелевого ячеистого материала формируется пористый слой, состоящий из гидроксида алюминия и изолированных
одна от другой частиц алюминия, содержание которых не превышает 30%.
В процессе окончательной термообработки при 660-720°С гидроксид алюминия превращается в оксид у-модификации. На
поверхности перемычек ячеистого материала формируется пористая структура с пористостью 40-50% и удельной поверхностью 120-140 м2/г.
Одновременно происходит расплавление непрорзагировавшего в процессе окисления алюминия и взаимодействие его с никелевой подложкой. Образующая эвтектика Ni-AI равномерно покрывает перемычки никелевого ячеистого материала и
является промежуточным слоем, обеспечивающим сцепление пористого слоя из оксида алюминия с никелевой подложкой.
Таким образом формируется керамико- металлический ячеистый материал, металлическая основа которого покрыта слоем пористого оксида алюминия, обладающего высокой удельной поверхностью. Такой материал можно использовать в качестве носителя катализатора, например для
дожигания выхлопных газов.
Температура термообработки на воздухе никелевого ячеистого материала 550- 700°С необходима для окисления
поверхности перемычек, что значительно улучшает смачивание материала суспензией и обеспечивает нанесение однородного слоя. При температуре термообработки менее 550°С смачиваемость ячеистого материала суспензией практически не увеличивается. При температуре более 700°С вследствие итенсивного окисления значительно уменьшается прочность ячеистого материала, так как толщина перемычек
обычно не превышает 0,2-0,5 мм.
При температуре обработки водяным паром ниже 140°С количество непрореагировавшего алюминия составляет70-80 %. В результате удельная поверхность материала, сформированного на никелевых пере- мычках, не превышает 15-25 м2/г. При температуре более 170°С скорость окисления порошка алюминия водяным паром возрастает незначительно, но существенно возрастает равновесие давления пара (до 10-12 атм),что технологически невыгодно.
При температуре окончательной термообработки менее 660°С не происходит расплавление алюминия, его взаимодействие с никелевой подложкой и образование про- межуточного слоя. При температуре более 720°С оксид алюминия у-модификации превращается в высокотемпературные, -модификаций, что существенно (на 30-40%) снижает удельную поверхность.
В отличие от известных способов в предлагаемом используется совокупность операций термообработки, дающая новое качество. Обработка водяным паром е предлагаемом диапазоне температур (140- 170°С) происходит лишь частичный перевод алюминия в гидроксид алюминия. При этом остается достаточный объем непрореагировавшего в процессе окисления алюминия для образоЁания эвтектики Ni-AI при даль- нейшей термообработке в строго заданном диапазоне температур 680-720°С
Обработка водяным паром при 140- 170°С без дальнейшей термообработки ячеистого материала при 680-720°С не образует эвтектики Ni-AI Последнее обстоятельство не только ухудшает прочность сцепления пористого слоя с никелевой подложкой, но и уменьшает удельную поверхность пористого слоя по сравнению с удельной поверхностью пористого слоя, полученного при совокупности термообработок. Это связано с тем. что непрореагировавший алюминий при 680-720°С, образуют эвтектику Ni-A с подложкой, вытекает из образованного гидроксидом алюминия каркаса, обнажая дополнительные участки внутренних полостей последнего Нагрев до температуры 680-720°С без предварительной обработки водяным паром приводит к расплавлению алюминия, уменьшая удельную поверхность до величины 0,03- 0,06 м2/г.
Пример. На поверхность Ni-содер- жащего ячеистого материала из водной сус- пензии наносили порошок алюминия. После этого материал обрабатывали водяным паром при 155°С, после чего производили прокаливание на воздухе при 700°С
Остальные примеры проводятся аналогично примеру 1, изменяется только температура обработки паром и температура прокаливания.
Результаты исследований удельной поверхности полученных образцов представлены в табл. 1.
П р и м е р 9 (по прототипу). На поверхность Ni-содержащего ячеистого материала наносили слой эмали из водной суспензии. После нанесения эмали из водной суспензии наносили слой порошка А120з. После этого производили термообработку при 680-720°С на воздухе.
ПримерЮ (по прототипу). На поверхность Nl-содержащего ячеистого материала наносили слой эмали из водной суспензии После нанесения эмали из водной суспензии наносили слой порошка алюминия. После этого производили окисление водяным паром при 140-170°С и затем термообработку при 680-720°С на воздухе.
Для определения эффективности работы катализатора платину из раствора HaPtCI наносили из расчета 0,1 мас.% носителя и восстанавливали при 300°С. Прочность сцепления пористого слоя с никелевой подложкой определялась термоциклированием в диапазоне температур 50 -250°С.
В табл. 2 приведено количество циклов, после которого наблюдалась растрескивание и отслаивание керамики от подложки. Максимальное количество циклов в экспериментах 300. Через катализатор пропускали смесь СО (0,35 %) и воздуха. Измерялась степень дожигания СО до СОа (%) в зависимости от температуры запуска процесса.
Результаты экспериментов по определению удельной поверхности и эффективности катализатора, полученного на основе материала-прототипа по сравнению с предлагаемым приведены в табл. 2.
Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получить носитель с увеличенными от 108 до 126 удельной поверхностью и от 45 до 300 прочностью сцепления.
Формула изобретения
Способ получения носителя из пористого ячеистого материала, включающий нанесение на поверхность никельсодержащего ячеистого материала алюминийсодержа- щей суспензии с последующим прокаливанием на воздухе при 660-720°С, отличающийся тем, что, с целью получения носителя с увеличенной удельной поверхностью и прочностью сцепления с ячеистым
материалом, в качестве суспензии используют суспензию порошка алюминия и перед
прокаливанием проводят термообработку водяным паром при 140-170°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения пористой мембраны | 1988 |
|
SU1561999A1 |
Способ получения пористого керамического материала | 1988 |
|
SU1600930A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ВЫСОКОПОРИСТЫХ БЛОЧНО-ЯЧЕИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ | 2015 |
|
RU2580959C1 |
Способ получения пористого ячеистого материала | 1987 |
|
SU1458439A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПОРИСТОГО ЯЧЕИСТОГО МАТЕРИАЛА | 2020 |
|
RU2759860C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ БЛОЧНО-ЯЧЕИСТЫХ ФИЛЬТРОВ-СОРБЕНТОВ ДЛЯ УЛАВЛИВАНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ РАДИОАКТИВНЫХ И ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ | 2010 |
|
RU2474558C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА | 2008 |
|
RU2395342C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО ЯЧЕИСТОГО МАТЕРИАЛА | 1992 |
|
RU2015855C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОЙ МЕМБРАНЫ НА ОСНОВЕ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА | 1992 |
|
RU2054311C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ВЫСОКОПОРИСТЫХ БЛОЧНО-ЯЧЕИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ | 2014 |
|
RU2571875C1 |
Сущность изобретения: продукт - носи- , тель состава: никельсодержащий пористый ячеистый материал, промежуточный слой из никель-алюминиевой эвтектики, поверхностный слой из /-оксида алюминия. На поверхность Ni-содержащего ячеистого материала из водной суспензии наносят порошок AI, обрабатывают материал водяным паром при 140-170°С, прокаливают на воздухе при 660-720°С. Удельная поверхность 126 м2/г. Прочность сцепления 300 циклов, 2 табл. СО с обжиг при 1200-1300°С и пропитку гелем огнеупорного оксида. Недостатками известного способа являются невозможность получения однородной трехмерной ячеистой структуры, сложность технологии. Известен способ получения пористой керамики, включающей нанесение на пористую подложку с размером пор 0,3-0,5 мм керамической массы, содержащей активированный оксид алюминия, сушку и обжиг с образованием материала с пористостью 75-95 % и удельной поверхностью не менее Юмг/г. Недостатком известного способа является низкая удельная поверхность материала, Известен способ получения носителя на ячеистой керамике, включающий нанесение керамического порошка на поверхность пеVI ел N hO О СЛ
Таблица 1
Таблица 2
Степень дожигания при температуре запуска ТбоС для всех трех примеров.
Продолжение табл. 2
Способ окисления боковых цепей ароматических углеводородов и их производных в кислоты и альдегиды | 1921 |
|
SU58A1 |
Машина для добывания торфа и т.п. | 1922 |
|
SU22A1 |
Гребенчатая передача | 1916 |
|
SU1983A1 |
Приспособление для изготовления в грунте бетонных свай с употреблением обсадных труб | 1915 |
|
SU1981A1 |
Веникодробильный станок | 1921 |
|
SU53A1 |
Прибор для равномерного смешения зерна и одновременного отбирания нескольких одинаковых по объему проб | 1921 |
|
SU23A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Видоизменение пишущей машины для тюркско-арабского шрифта | 1923 |
|
SU25A1 |
Приспособление для изготовления в грунте бетонных свай с употреблением обсадных труб | 1915 |
|
SU1981A1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Известны способы получения пористого ячеистого носителя, включающие нанесения металлов или сплавов на металлический материал или переплетенное волокно и сплавление или спекание в неокислительной атмосфере | |||
Недостатком известных способов является низкая удельная поверхность матёрТГд лов | |||
Деревянный торцевой шкив | 1922 |
|
SU70A1 |
Авторы
Даты
1992-08-15—Публикация
1989-09-11—Подача