СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬТОНОВ Р-ОКСИПОЛИФТОРАЛКАНСУЛЬФОКИСЛОТ Советский патент 1965 года по МПК C07D327/02 

Известен способ получения сультонов Р-ОКсиполифторалкансульфокислот действием на фторолефин серным ангидридом. Процесс проводят в автоклаве, который сначала охлаждают до минус 100°С, а затем до 70°С, под давлением 18-20 атм.

С целью упрощения процесса, предлол ен способ получения сультонов р-оксиполифторалкансульфокислот пропусканием смеси паров серного ангидрида и газообразного фторолефина через нагретую ректификационную колонку.

Пример. Свел еперегнанный серный ангидрид помещают в куб ректификационной колонки (типа ЦИАТИМ, 23 теоретические тарелки), снабженный газопроводящей трубкой. При подогревании куба до 40-50°С с одновременным подогревом рубашки колонки до 50-60°С пропускают газообразный тетрафторэтилен. При этом в колонке и при конденсации в приемнике образуется бесцветная жидкость с т. кип. 41°С. Повторной перегонкой в токе тетрафторэтилена выделяют теграфторэтан-р-сультон. Удаление следов серного ангидрида осуществляется вымораживанием продукта при -30°С и последующим отделением выпавшего осадка. Найдено, /о: С 13, 24; F 42, 03; S 18, 05; мол. в. 180,8; экв. вес (алкалиметрия) 44,8.

Вычислено: для С2ОзР45, о/о: С 13,33, F 42, 22, S 17, 78; мол. в. 130,2; экв. вес 45,05

Получение фторсодержащего р-сультона в газовой фазе может быть осуществлено и как непрерывный процесс при условии постоянного или эпизодического введения серного аигидрида в куб ректификационной колонки.

Предмет изобретения

1.Способ получения сультонов (З-оксиполифторалкансульфокислот действием на фторолефин серным ангидридом с применением нагрева, отличаюш ийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь газообразного фторолефина и паров серного ангидрида пропускают через ректификационную колонку с последующим выделением готового продукта перегонкой в токе фторолефина и очисткой вымораживанием.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50-бО С.