СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-ц-ХЛОРОБИС Советский патент 1965 года по МПК C07F15/00 

Предложен способ получения ди-.и-хлоробис (1-сггк-метил-3-с«м-этил-я-аллил)-дипалладия действием пропилена на раствор хлористого палладия в уксусной кислоте, содержащей ацетат натрия, при 20-40°С.

Пример 1. При действии пропилена на раствор хлористого палладия в уксусной кислоте (0,0625 г моль PdCU, в 200 мл СНзСООН), содержащей ацетат натрия (0,145 г-моль), при 20°С происходит частичное восстановление соли палладия.

После поглощения 2,3 нл пропилена (1,66 г МОЛЬ на 1 г-моль PdCU) раствор отфильтровывают от выпавшего металлического палладия и разбавляют двукратным объемом насыщенного раствора NaCl, при этом выпадает желтый осадок, который очищают перекристаллизацией из эфира. Выход ISo/o. Вычислено для CfiHn PdCI: С 31,97; Н 4,92; Pd 47,37; С1 15,74.

Найдено: С 31,65; Н 4,84, Pd 47,19; С1 15,79.

Пример 2. При действии пропилена на раствор хлористого палладия в уксусной кислоте (0,0625 г-моль PdCb, в 200 мл СНзСООН), содержащей ацетат натрия (0,200 г-моль), при 20°С происходит частичное восстановление соли палладия. После поглощения 2,3 нл пропилена (1,6 г моль на 1 г моль PdCla) раствор отфильтрорывают от выпавщего металлического палладия и разбавляют двукратным объемом насыщенного раствора NaCl, при этом выпадает желтый осадок,

который очищают перекристаллизацией из

эфира. Найдено по анализу С 31,95; Н 5,02;

Pd 47,00; С1 15,50.

Ди-(л-хлоробис (l-cwH-метил-З-син-этил-л-аллил) дипалладий представляет собой диамагнитное вещество (X/- 0,475 ), разлагающееся при нагревании до 128°С, плохо растворимое в хлороформе, четыреххлористом углероде, спирте, уксусной кислоте, воде и хорошо

растворимое в бензоле. Оно не разрушается при нагревании в уксусной кислоте как в присутствии, так и отсутствие воды или ацетата натрия.

Предмет изобретения

Способ получения ди-|А-хлоробис (1-синметил-3-син-этил-я-аллил-дипалладия, отличающийся тем, что на хлористый палладий действуют пропиленом в растворе уксусной кислоты, содержащей ацетат натрия, при 20- 40°С.