Кислотно-основные индикаторы Советский патент 1992 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к кислотно-ос- новноцу титриметрическому анализу, в частности к индикаторам, используемым при кислотно-основном визуальном титровании, и может быть рекомендовано для использования в аналитической практике.

Известны более 30 кислотно-основных индикаторов, которые рекомендованы для кислотно-основного визуального титрования в щелочной области (рН 8-10) (Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989, с.190-196). Однако не все из них полностью удовлетворяют требованиям, предъявляемым к кислотно-основным индикаторам.

Так, например, некоторые из них являются одноцветными (см. там же позиции 56, 57,59,60) имеют широкий интервал изменения окраски (см. там же позиции 54, 55, 56, 57, 58), используются в виде 90%-ных спиртовых растворов (см. там же позиции 49, 56. 60), требующих больших затрат растворителя (спирта).

Известны индолилфталндные красители, например З.З -бис-р.б-диметилиндолил-З)7-нифтрофталид(1);3,3 -бис-(2,5-диметилин- долил-3)-фталид (II); 3-(индолил-3)-3 -(2 -фе- нилиндол ил-3)-фталид()

3-(индолил-3)-3 -(1 -метилиндолил-3)-фталпд (IV); 3,31-бис-(2,2-метилиндолил-3)-нитро- фталид (V); 3,3-бис-(2-карбоксианилидиндо- лил-3)-7 -нитрофталид (VI);

3,3 -бис-(2-фенил-5-нитроиндолил-3)-7-нит- рофталид (VII) - впервые синтезированные в КазНИИтехфотопроекте 1. Эти индолил- фталидные красители находят применение в качестве светозащитных компонент при получении цветного изображения в диффу зионном фотопроцессе.

Цель изобретения - повышение точности определения за счет большей чувствительности к изменению рН среды а также расширение ассортимента имеющихся рН- индикаторов, работающих в щелочной области. Указанная цель достигается применением индолилфталидных красителей в качестве кислотно-основных индикаторов, работающих при рН 8-10.

Использование веществ I-VH в качестве индикаторов при кислотно-основном визу&

Os

о

4

ел

альном титровании предлагается впервые, что соответствует критериям новизны и существенных отличий. Проводили сравнение физико-химических показателей предлагаемых рН-индикаторов и фенолфталеина согласно требованиям, предъявляемым к кислотно-основным индикаторам (см. например. ГОСТ 5850-72). Предварительно испытывали препараты I-VI на возможность использования их в качестве индикаторов по их растворимости.

1.В NaOH: 1 г хорошо растертого препарата взвешивают с точностью до 0,0 г, помещают в коническую колбу на 250 мл, растворяют в 100 мл 0,1 моль/л раствора NaOH (ГОСТ 4328-66). Препарат соответствует требованиям, так как взятая навеска полностью растворилась.

2.В этаноле: i г хорошо растерто( о препарата взвешивают с томностью до 0,01 г, помещают в коническую колбу на 50 мл, растворяют в 15 мл этанола (гидролизного ректифицированного высшей очистки при 40°С). Препарат соответствует требованиям, так как раствор прозрачный и не содержит нерастворимого остатка.

Полученные данные приведены в табл.1. Как видно из табл.1, предлагаемые соединения I-VI1 могут быть использованы в качестве индикаторов, так как они полностью растворяются как в NaOH, так и спирте.

Для определения характеристик предлагаемых индикаторов были проведены лабораторные испытания индолилфталидных красителей в сравнении с фенолфталеином - путем титрования кислот(сильной и слабой) в присутствии предлагаемых индикаторов и фенолфталеина раствором NaOH. В качестве исследуемых растворов были взяты водные расгнорь1 ЧС1, СНзСООН, NaOH, НаС2О4 -2Н20 0,, и 0,01 моль/л, 50%-ные спиртовые растворы индолилфталидных красителей и 80%-ный спиртовый раствор фенолфталеина. Растворы индикаторов готовят следующим обрязом.

0,1 г препарата взвешивают на аналитических аесах с точностью до 1 мг, помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 50 мл этилового спирта, доводят до метки дистиллированной водой. Затем в колбу для титрования отбирают пипеткой 5,00 мл кислоты (HCI, СНзСООН или НгС204 2Н20), добавляют 1-2 капли приготовленного индикатора и титруют исследуемый раствор до изменения окраски. Можно проводить и обратное титрование.

Полученные данные по испытанию индикаторов представлены в табл.2.

Наличие окраски у этих соединений в видимой области спектра дало возможность

спектрофотометрического определения их констант кислотной диссоциации рКа и молярных коэффициентов поглощения (Кары- моваТ.М., Абраменко П.И., Кириллова К.М,, Казымов А.В., Климова Л.14., Гороховская

В.И. Бис(иидолил-3)-фталиды и их спектральные свойства. - Химия гетероциклических соединений, 1989, № 7, с.915-918).

Определение рКа и еА проводили на приборе СФ-26 с кварцевыми кюветами и

толщиной поглощающею слоя 1 см по известной методике (Альберт А., Сержент Е. Константы ионизации кислот и оснований. М.: Химия, 1964, с.178 и Бернштейн И.Я., Каменский Ю.Л. Спектрофотометрический

анализ в органической химии. М.: Химия, 1986, с.200). Данные приведены в табл.3. Как видно из табл.3, данные соединения обладают большими коэффициентами поглощения, что свидетельствует об

интенсивности и чувствительности методики.

Как следует из табл.2, при использовании предлагаемых индикаторов количество затрачиваемого на титрование NaOH эквивалентно количеству взятой кислоты, как и при использовании фенолфталеина.

Таким образом, полученные данные свидетельствуют о том, что по своим физико-химическим и индикаторным свойствам

индолилфталидные красители не уступают фенолфталеину.

Предлагаемые соединения более чувствительны к изменению рН среды, являются двухцветными, работают в более узком диапазоне рН, следовательно, являются более точными индикаторами, работающими в щелочной области (рН 8-10).

Формула изобретения Применение индолилфталидных красителей в качестве кислотно-основных индикаторов, работающих при рН 8-10.

Таблица 1

Использование; кислотно-основной тит- риметрический анализ и индикаторы для кислотно-основного визуального титрования. Сущность изобретения повышение точности определения при кислотно-основном визуальном титровании с использованием предлагаемых индикаторов - индолилфталидных красителей, работающих при рН 8-10. 3 табл.

Таблица

Статически обработанные результаты титрования кислот: 11С1, H.C.O,-2H.OO,1 моль/л раствором NaOH 0,1 моль/л п - 5, k 0,95

чцЈТаблиц аЗ

Спектральные характеристики индолилфталидных красителей