СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА НА ОСНОВЕ Советский патент 1966 года по МПК B01J23/881 B01J37/04 

Способ приготовления катализатора па основе окислов железа и молибдена для окисления метанола в формальдегид известен.

Предлагаемый сиособ отличается от известного .введением в состав катализатора активируюш,ей добавки - окиси кобальта в таком количестве, чтобы при отношении Mo:Fe, равном 4,2-4,8, отношение Мо:Со составляло 20-45. Это Повышает выход формальдегида.

Катализатор содержит 78-81% МоО, 15,5-17,5% РеОз и 1,2-2,6% Со. Присутствие Кобальта увеличивает активность катализатора, имеюшего в своей основе молибден и железо. Катализатор обладает высокой механической прочностью: он показывает средний Процент раздавливания в результате сжатия не ниже 7 кг для цилиндрических гранул, имеюших высоту и диаметр порядка 3,5 мм.

Пример. 12,67 г гентамолибдата аммония (NH4)c М07О24-4П2О растворяют в 150 см воды и раствор нагревают до . Затем добавляют уже нриготовленный ,из 17,07 г СаСЬз-бНоО (чистого по анализу) и 54 см холодной воды раствор хлорида кобальта. При перемешивании раствора к нему прибавляется еще 19 слгз 10%-ного но весу аммиачного раствора и результируюшую смесь нагревают до кипения. Получают фиолетовый по цвету преципитат, который фильтруют под вакуумом ири 200 мм рт. ст. абсолютного давЛенин. Брикет снова превраш;ают в мягкую массу в 100 слгз воды и опять фильтруют, как указано выше. Операцию еще раз повторяют и в заключение получают влажный брикет молибдата кобальта, содержащий 1,4 ч. воды на 1 ч. сухой твердой массы.

Отдельно от этого 200 г чистого гептамолибдата аммония, содержащего 81% МоОз, растворяют в 4 л воды и раствор нагревают до 60°С. После этого к нему при перемешивании постепенно добавляют раствор из 110 г гексагидрата железистого хлорида в 2,2 л воды, который был уже приготовлен и сохранялся при комнатной температуре. Получают желтый по цвету преципитат молибдата железа, который фильтруют под вакуумом при 300 мм рт. ст. абсолютного давления. Брикет виовь размачивают в 3,3 л воды и после декантирования удаляют 2,5 л промывной воды. Упомянутую процедуру повторяют дваждгл так, что всего используют 9,9 л воды. Промытый брикет фильтруют под вакуумом при 150 мм рт. ст. абсолютного давления, а затем прессуют и высушивают до содержания в брикете от 0,8 до 0,9 ч. воды на 1 ч. сухой твердой массы.

гомогенным составом, для чего смесь последовательно пропускают через гранитную ролнковую мельннцу, валики которой вращаются с различными скоростямн (соотношение между двумя скоростями лежит в пределах 1,4-1,6). .

Обработанный таким образом продукт выдавливают через выдавливающее приспособление с круглыми отверстиями и режут вращающимся резчиком, расположенным в конце приспособления. Катализатор па этом этане обработки имеет форму небольших цилиндриков с диаметром и высотой порядка 4,2 мм. Затем массу высушивают .в токе воздуха G час. при комнатной темнературе (15-30°С), 12 час при 40°С, 6 час при 60°С и еще 6 час при 120°С. В заключение катализатор активируют путем термической обработки при возрастающих температурах (при 150°С-2 час, при 200-250-300° С - по 1 час и при

420°С-5 час). В период высуши.вания и активации небольшие цилиндрики претерпевают усадку, в р1 зультате которой диаметр и высота их снил аются до 3,5 мм.

В результате получают 178 г конечного катализатора, что соответствует 1,03 ч. катализатора на 1 ч. иснользованного молибденового ангидрида. Катализатор содержит52% Мо, 12,2% Fe и 2,35% Со.

Предмет изобретения

Снособ нриготовления катализатора на основе окислов железа и молибдена для окисления метанола в формальдегид, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода формальдегида, в состав катализатора вводят в качестве активирующей добавки окись кобальта в таком количестве, чтобы при отношении Мо : Fe, равном 4,2-4,8, отношение Мо : Со составляло 20-45.