Способ получения осушающего элемента Советский патент 1992 года по МПК B01J20/18 B01D53/28 

Изобретение относится к сорбционной технике, в частности к способам получения осушающих элементов (ОЭ), и может быть использовано при получении элементов на основе цеолита для очистки и осушки газовых сред.

Целью изобретения является повышение сорбционной емкости, плотности, термостойкости ОЭ, а также сокращение длительности процесса получения ОЭ.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения ОЭ, включающем взаимодействие цеолита с термостойким полимером, формование, закрепление слоя и термообработку, цеолит предварительно

обрабатывают насыщением водой с последующим промыванием в растворителе полимера; взаимодействие с термостойким полимером проводят одновременно с формованием путем пропускания через слой обработанного цеолита равного ему объема 1-5%-ного раствора термостойкого полимера из группы полидиметилметилвинилсилоксан, полисесквиоксан, полиметафениленизофталамид, полимета- фениленизотерефталамид, нагретого до температуры кипения растворителя (толуол, диметилацетамид, диметилформамид), закрепление слоя осуществляют продувкой воздухом со скоростью 0,5-3,0 л/мин в о ioo о о о

чение 5-25 мин с последующим пропусканием такого же объема воды, нагретой до 40-60°С, а термообрабатывают при 340- 400°С в течение 20-60 мин.

Предварительная обработка цеолита насыщением водой с последующим промыванием растворителем полимера консервирует пористую структуру цеолита, предупреждает блокирование и в то же время позволяет избежать свертывания рас- твора полимера на первой стадии процесса получения ОЭ. Пропускание через слой цеолита 1-5%-ного раствора термостойкого полимера из группы полидиметилметилви- нилсилоксан, полифенилсилсесквиоксан, полиметафениленизофталамид, полимета- фениленизотерефталамид позволяет получить на поверхности частиц термостойкую пленку, утолщающуюся в местах контакта частиц друг с другом за счет сил капиллярного натяжения, возникающих в межчастичном пространстве. Использование нагретого до температуры кипения полимера приводит в контакте с цеолитом, имеющим комнатную температуру, к образованию дефектной структуры пленки. Закрепление слоя продувкой воздухом способствует повышению прочности структуры, обеспечивает созревание пористой системы в полимерной оболочке за счет интенсивного испарения растворителя. Последующее пропускание нагретой воды через слой удаляет остатки растворителя из системы, фиксирует образовавшуюся мембраноподобную структуру полимера на поверхности цеолита.

Пример. 100 см3 цеолита NaA (гранулы) насыщают водой в эксикаторе при ,95 до полного заполнения пористого пространства (,26 г/г). Насыщенный водой цеолит засыпают в стальной корпус осушителя, пропускают 100см толу- о-ла, заливают 100 см 5%-ного раствора полидиметилметилвинилсилоксана (СКТВ) в толуоле, продувают воздухом в течение 10 мин со скоростью 1 л/мин, затем пропуска-

ют 100 см3 воды, нагретой до 50°С. Термообработку для закрепления слоя и регенерации цеолита проводят при 360°С в течение 60 мин.

В таблице приведены результаты испытаний материалов, полученных аналогично примеру.

Таким образом, изобретение позволяет повысить емкость слоя ОЭ в 2,1-2,6 раза, плотность слоя ОЭ в 1,1-2,6 раз, термостойкость на 40-170°С и сократить время, требуемое для термообработки ОЭ.

Формула изобретения

1.Способ получения осушающего элемента, включающий взаимодействие цеолита с термостойким полимером, формование, закрепление слоя и термообработку, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости, сорбционной емкости, плотности, а также сокращения длительности процесса получения, цеолит предварительно обрабатывают путем насыщения водой с последующим промыванием в растворителе полимера, взаимодействие с термостойким полимером проводят одновременно с формованием путем пропускания через слой обработанного цеолита равного объему слоя объема 1-5%-ного раствора термостойкого полимера из ряда полидиметилметилвинилсилокеан, полифенилсилсесквиоксан, полиметафени- ленизофталамид, полиметафениленизоте- рефталамид, нагретого до температуры кипения растворителя, закрепление слоя осуществляют путем продувки воздухом со скоростью 0,5-3,0 л/мин в течение 5-25 мин с последующим пропусканием равного объему слоя объема воды, нагретой до 40-60°С. а термообработку ведут при температуре 340-400°С в течение 20-60 минут.

2.Способ по п.1,отличающийся тем, что в качестве растворителя используют гексан или бензол, или толуол, или гептан, или октан, или диметилацетамид, или диметилформамид.

100

n

толуол

толуол ДМАА

100 СКТВ в 100 толуоле

.. -.

110

10

ICO 50

360

60

0,25 1,1

Сохраняет форму (.) росы при V 0,5% г/мин-см2 -65°С, Н k см

Изобретение относится к получению осушителей на основе цеолитов. Цель изобретения - повышение термостойкости, сорбционной емкости, плотности осушителя, сокращение длительности процесса получения. Цель достигаетсяч предварительным насыщением цеолита водой с последующим промыванием его в растворителе полимера. Одновременно с формованием проводят взаимодействие обработанного цеолита с термостойким полимером путем пропускания через слой цеолита равного объема 1-5%-ного раствора полимера из ряда полидиметилметилвинилсилоксан, полифенилсилсесквиоксан, полиметафени- ленизофталамид, полиметафениленизоте- рефталамид, нагретого до температуры кипения растворителя. Закрепление слоя осуществляют путем продувки воздухом со скоростью 0,5-3,0 л/мин в течение 5-25 мин с последующим пропусканием равного объема слоя объема воды, нагретой до 40-60°С, термообрабатывают при 340-400°С в течение 20-60 мин. Способ позволяет повысить емкость в 2,1-2,6 раза, плотность слоя в 1,1-2,6 раз, термостойкость на 40-170°С и сократить время термообработки. Полученный предлагаемым способом осушитель обладает СОЕ по воде 0,25-0,30 г/г, плотностью 1,1-1,3 г/см, термостойкостью 340- 400°С. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л С

CaX

NaA

«.

ДНФЛ толуол

n

„it.. 80 120 100

,11 в .. .

.4 . ,. 1 . М

. - -II- Н..

(

Рассыпается Сохраняет форму Рассыпается Сохраняет форму Иат-л. неодно род. Рассыпается

Мат-л неоднород. -и

Нат-л неоднород. Сохраняет форму Неоднородный мат

И О емкость единицы слип,

i г/см3 - плотность слоя:

СКТВ - полидиметилметилаинилсилоксан;

Лестосил - полифенилсилсесквиоксан;

Поли-м ФИТФА - полиметафениленизотерефталамид;

Поли-м ФИФА - полиметафениленизофталамид;

ДМАА - диметилацетамид;

ДМФА - диметилформамид