Способ получения вискозного волокна Советский патент 1992 года по МПК D01F2/06 D01F11/02 

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон и может быть использовано для получения штапельных волокон.

Известен способ получения обычного вискозного волокна, согласно которому вискозу формуют в осадительную ванну, вытягивают и режут на штапельки. промывают, подвергают десульфурации раствором щелочи, кисловке раствором серной кислоты, авиважной обработке и сушке.

Однако получаемое таким образом вискозное волокно является низкомодульным, что определяет основной недостаток известного способаЦель изобретения - обеспечение возможности получения высокомодульного вискозного волокна при использовании обычной технологии.

Для этого при осуществлении способа до и после операции кисловки определяют значение рН водной вытяжки изготовленного волокна и при этом регулируют параметры обработки волокна при его кисловке таким образом, чтобы изменение рН водной вытяжки до и после кисловки составляло 2-4 единицы.

Ниже приводятся конкретные примеры осуществления способа.

Пример. Вискозу, содержащую 8,6% целлюлозы, 6,4% щелочи и 34% сероуглерода и имеющую вязкость 6,1 Па.с и зрелость 17 по хлориду аммония, формуют в осадительную ванну, содержащую 125 г/л серной кислоты, 300 г/л сульфата натрия и 15 rin сульфата цинка и имеющую температуру 50°С при фильерной вытяжке 40%. Свежесформованное волокно вытягивают на воздухе на 45%, режут на штапельки, обрабатывают слабым раствором кислоты (0.8 г/л), десульфурируют раствором гидро- ксида натрия концентрацией 2 г/л при 70°С, подвергают кисловке раствором серной кислоты концентрацией 5 г/л на 3-х ситах, промывают водой, обрабатывают авиваж- ным препаратом и сушат.

сл С

ч

о

00 01

ю ю

Скорость формезг. 55 м/мин.

Перед кисловкой и после нее волокно отПчрают д п определения рН подпой ви- тяч км, Сг ределснче проводят следующим образом: РО ЮКНО отжинают до влажности 100% О хг.гоо волокно в количестве 0 г помещают в KcnDy с обратным холодильникам, вводят в колбу 190 г годч ч го соотоет- стпурт модулю 20. Содержимое колбы кип чтят в течение 30 мин а затем охлаждают до комнатной температуры. Раствор, представляющий собой водную вытяжку, отделяют от волокна и определяют сю рН.

р водной вытяжки волокся до кисловки равен 6,5, а посте кислой1 и -1,0

Готовое солокно характеризуется прочностью 25 сН-текс, удлинением Q, t%, мо- дулрм упругости ч мокром состоянии при 5%-ном удлинении 129 сН/текг.

П р и м ер2. Вискозу, содержащую8,8% целлюлозы м 6,4% щелочи и 32% сероугпе- рода и имеющую вязкость 6,1 Па,с и зрелость 17 по хлориду аммония, формуют в осадительную ванну, содержащую 140 г/л серной кислоты, 300 г/л сульфата натрия и 12 г/л сульфата цинка и имеющую температуру 50°С, прл фил верной вытяжкл 20% Сеехесформованнпе волокно вытягивают на воздухе на 5%, режут на штапельки, обрабатывают слабым раствором кислоты (0,95 г/л), досульфурируюг раствором гид- роке ид ч нэгрч 1. оние трации5 г/л при 60°С подвергают кис опке раствором серной кислоты концентрации 10 г/л на двух ситах, промывают водой обрабатывают авиваж- ным препаратом и гушат Скорость формования 55 м/гин.

Перед кисловкой и после кисловки во локно отбирают для определения водной вытяжки Определение проводят следующим образом. Волокно отжимаю г до влажности 110%. В колбу с обратным холодильником вводят 21 г отжатого волокна и 169 г воды, что соответствует модулю 18. Содержимое колбы кипятят в течение 30 мин, а затем охлаждают до комнатной температуре. Раствор, представляющий собой водную йытяжку, отделяют от волокна и определяют его рН. рИ водной вььяжки из волокна до кисловки равен 9,5, а после кисловки - 6,5, ,0. Готовое волокно характеризуется прочностью 21 сН/текс, удлинением 27%, модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении 132сН/текс.

Примерз выполняют аналогично примеру 1 за исключением того, что волокно дополнительно вытягивают в пластифика- ционнсй ванне при температуре 98,5°С на 18%. Данные представлены в таблице.

П ример4. Вискозу,содержащую8,2% альфа-целлюлозы, 6,4% гидроксида натрия и 36% сероуглерода и имеющую зрелость 18,5 по хлориду аммония и вязкость 6,2 Па

с, формуют в осадительную ванну, содержащую 110 г/л серной кислоты, 260 г/л сульфата натрия и 40 г/л сульфата цинка и имеющую температуру 44°С. Свежесформованное волокно вытягивают на воздухе на

0 60% и в пластификационной ванне на 20%. Скорость формования 60 м/мин. Затем волокно режут на штапельки, промывают водой, десульфурируют раствором гидроксида натрия концентрации 5 г/л при 60°С, подвер5 га ют кисловке раствором серной кислоты концентрации 12 г/л на двух ситах, промывают водой, обрабатывают авиважным раствором и сушат. Определяют рН водной вытпжки из волокна до и после кисловки так

0 же, как и в примере 2. Оно равно до кисловки 10,0, после кисловки - 6,2. А ,8

Готовое волокно характеризуется прочностью 36 сН/текс, удлинением 18% и модулем упругости в мокром состоянии при

5 5% ном удлинении 144 сН/текс

Примеры 5-15 выполнены аналогично примеру 1, но при других концентрациях у слоты в кисловочном растворе и зна Рчиях рН.

0 П р и м е р 16 Вискозу, содержащую 8,6% и-млюлозы, 6,25% щелочи и имеющую вязкость 5,9 Па,с и зрелость 17,1 по 1,0 н. рчсгпору хлорида аммония, формуют в осадительную ванну, содержащую 116 г/л сер5 ной кислоты, 304 г/л сульфата натрия и 14 г/л сульфата цинка при температуре 52°С и фильерной вытяжке 40%. Свежесформовзн- ное волокно вытягивают на 3 2% на воздухе и на 25% в пластификационной ванне, ре0 жут на штапельки длиной 38 мм, обрабатывают раствором, содержащим 1,6 г/л серной кислоты, при температуре 90°С, промывают оборотной водой с температурой 60°С, десульфурируют раствором гидрокси5 да натрия концентрации 3,6 г/л при температуре 65°С, промывают, подвергают кисловке на двух ситах раствором серной кислоты концентрации 5,4 г/л, промывают водой, обрабатывают авиважным препара0 том и сушат. Скорость формования 55 м/мин. Контролируют разность рН волокна до и после кисловки. Для этого отбирают пробы волокна непосредственно до и непосредственно после стадии кисловки, от5 жимают их до влажности 120%.

Отжатое волокно каждой пробы в количестве 22 г помещают в колбу с обратным холодильником и вводят в колбу 238 г воды, что соответствует жидкостному модулю 25. Содержимое колбы кипятят в течение 30

мин, а затем охлаждают до комнатной температуры. Полученную водную вытяжку отделяют от волокна и определяют ее рН.

рМ водной вытяжки волокна равен до кисловки 8,8, после кисловки - 7,4. Измене- кие рН волокна в процессе кисловки ЛрН равно 1,4. Готовое волокно характеризуется прочностью 29,9 сН/текс, удлинением 19% и модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении 55 сН/текс.

Изменение рН волокна в процессе кисловки в данном случае недостаточно для получения волокна с высоким модулем в мокром состоянии при 5%-ном удлинении. Для увеличения показателя ЛрН увеличивают концентрацию серной кислоты в кисло- вочном растворе до 18 г/л. Повторно определяют показатель рН волокна до и после кисловки. До кисловки он равен 8,8, после кисловки - 5,6 А рН 3,2.

Готовое волокно характеризуется прочностью 30,1 сН/текс, удлинением 19% и модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении 105 сН/текс.

Пример 17 осуществляют аналогично примеру 16, но волокно подвергают кисловке на трех ситах раствором серной кислоты концентрации 5,1 г/л. рН волокна до кисловки равен 8,9, после кисловки - 7,2 ,7.

Готовое волокно характеризуется прочностью 30,0 сН/текс. удлинением 18,9% и модулем упругости в мокром состоянии при 5%-ном удлинении 59 сН/текс.

Изменение рН волокна в процессе кисловки является недостаточным для получения волокна с высоким модулем. Для увеличения показателя А рН увеличивают

продолжительность кисл осуществляют на четыре

Повторно определяю осле кисловки, рН волокн 5 но 8,8, после кисловки -

ДрН 2,8

Готовое волокно хар

10 ностью 30 сН /текс, удлин дулем упругости в мокр 5% удлинении 122 сН/те

Данные, характер мость модуля упругости и

15 состоянии при 5%-ном у нения рН (дрН) водной в вке, приведены в таблиц

Таким образом, пр способа согласно изобре

20 получено волокно с высо ром состоянии при испол гии получения обычн волокна.

Формула изоб

25 Способ получения в путем формования виск ную ванну, вытягивание сформованного волокн промывкой, десульфура

30 авиважной обработкой и щ и и с я тем, что, с ц возможности получения волокна, до и после его к ют значение рН водной

35 при этом осуществляют раметров обработки вол таким образом, чтобы изм вытяжки волокна до и п ставляло 2-4 единицы.

Зависимость модуля упругости волокна 8 мокром состоянии при х 5$-ном удлинении от изменения рНЛ рН/волноЛ вытвики при кисловке

продолжительность кисловки, для чего ее осуществляют на четырех ситах.

Повторно определяют рН волокна до и осле кисловки, рН волокна до кисловки рав- но 8,8, после кисловки - 6,0.

ДрН 2,8.

Готовое волокно характеризуется прочностью 30 сН /текс, удлинением 19,1 % и модулем упругости в мокром состоянии при 5% удлинении 122 сН/текс.

Данные, характеризующие зависимость модуля упругости и волокна в мокром

состоянии при 5%-ном удлинении от изменения рН (дрН) водной вытяжки при кисловке, приведены в таблице.

Таким образом, при осуществлении способа согласно изобретению может быть

получено волокно с высоким модулем в мокром состоянии при использовании технологии получения обычного вискозного волокна.

Формула изобретения

Способ получения вискозного волокна путем формования вискозы в осадитель- ную ванну, вытягиванием и резкой свежесформованного волокна с последующей промывкой, десульфурацией. кисловкой,

авиважной обработкой и сушкой, отличаю- щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности получения высокомодульного волокна, до и после его кисловки определяют значение рН водной вытяжки волокна и

при этом осуществляют регулирование параметров обработки волокна при кисловке таким образом, чтобы изменение рН водной вытяжки волокна до и после кисловки составляло 2-4 единицы.

Изобретение относится к технологии производства вискозных волокон и может быть использовано для получения штапельных волокон. Целью изобретения является обеспечение возможности получения высокомодульного волокна. Для этого при осуществлении процесса получения обычного вискозного волокна по традиционной технологии до и после операции кисловки определяют значение рН водной вытяжки изготовленного волокна и при этом осуществляют регулирование параметров обработки волокна при его кисловке так, чтобы изменение рН водной вытяжки до и после кисловки составляло 2-4 единицы. При осуществлении изобретения удается получать волокно с высоким модулем (до 144 сН/текс) упругости в мокром состоянии. 1 табл.