Способ получения @ -ситостерина Советский патент 1992 года по МПК C07J9/00 

сульфатпого мыла которым обеспечивает получение помимо тал нового масла /3 ситостерина Способ включав очистку мыла от нейтральных веществ экстракциеи этилаце- татом в присутствии воды разделение ра- фината и экстракта выделение из рафинада таллового масла и отгонку этитацетата из экстракта с последующим выделением /3 ситостерина Отюнку зтилацетата из экстракта ведут до содержания в нем сухих веществ 20-30 мае % 3 упаренный экстракт при температуре 25-70°С добавляют воду в количестве 3 4 мае % от оставшегося этилацетата Экстракт охлаждают до 4 15°С в течение 20 ч отделяют кристаллы /3-ситостерина а из маточного расi вора от гоняют оста1 ок этилацеота Выход /3 -сито- (терина из сульфатного мыла хвойных пооод древесины о тачяяет 28-35% по массе от сухого сульфатного мыла температура плавления /3 сигосгерина 1 15 135°С Недостатком данного способа являетс 1 то что качество выделяемого /3 ситостерина характеризуемое темпера-ypoi плзвле ния имеет весьма широкий диапазон (115 135°С) что не позволяет испсыьзова ь его чалоимер для микроОиологического окисления и, получения андростендиона Кроме 3ioro napet-ныи эстракт чаряци с 20-30% по массе сухих вещее га содержит растворенную равновесную) ВОДУ в оличе стве 3-4% iu Mdcce Добсвтеьие дополни т е л ь н ь, л - 4 % воды оставшемуся этил ацетату при о псЖде-1 приводит ,. на рунепию р чщрг„ i /i оас лзиванию ис гемс На 2 слое СРОДНЫ л i оогэн /несший) Пр| згом ьево 1и ио -ю ч i - еыго о ачесг венные npotvT i °ч ка при осаждена вместе со старцами осалца-отс ч другие перо творимые в веде примеси 1/ь за склонности осадка склечьатася фильгпя ция становится очень длительной i трудоемкой операцией Коомезтгго в ука занные 20-30% сумк зеи ее в упаренной экстракта до 40% с льфа гного мыла увлекаемого нз стадии экггракиии из за естественного пр /гутгтеия в ульфатчо мыле чеоногт щелока что в свою очередь негативно сказывается ча процесс коистэл лизации ухудшая качгствп прод кта и иг. лючает приленени к о i е ч и о i г продукта ( °) сите стерина для полуде ния андрос тен пигг а Данном, способ не обеспечивает получения /3cniocienn на из сульфртио-n мыла с высокой массовои долей черчого шепокч ь отечественно/ промышленности i доля чеоюгс щелока в сульфснчоч мыле высока 35%

Целью способа является совершенство вание процесса получения /3 ситостерина обеспечивающее увеличение выхода и улуч шение его качества возможность перера

ботки сульфатного мыла с высокой массовой долей черного щелока

Указанная цель достигается тем что сульфатное мыло перерабатывают спосо бом включающим экстракцию нейтральных

веществ этилацетатом в присутствии воды разделение рафината и экстракта выделе ние из рафината таллового масла упаривание экстракта до содержания этилацетата не более 4% по массе Упаренный экстракт

(концентрат нейтральных веществ) оаство ряют при нагревании в 3 3 5 об ч раствора смеси этилового спирта и бензина Нефрас 55/ /5 взятых в массовом соотношении 0 5 1 5 1 охлаждают до 40 50°С и промывают

водой смесь разделяют Органический слои очищенный or сульфатного мы, а упа ривают v после обработки (- изкомо шкуляр ным сшитом ВЫДРПЯЮТ р си остерин криитаппу зацлеи

По описываемому способу BL х д в си

тостеринз от теоретического составчяет 70 80% от сухого сульфатного мыла i 3 3 4% по массе то время кз. у про опта 2 8 3 2%) Пои 3TOiv повышав ся ка ес ьо /3 си

i i с i. i ер и ia тем пера i урн п; a - л tr ГУ i3--13Ј°C Способ ПОЗБО яет пол jaib /i 1тостерин прлго ныи для ninoTt . в медицине. о поомь д/ п iv-и. ро биопогичес ого окисления оо андростенд/

она причем выход noi. теднг о г на b 8%bCpaLret- м с кон гр 1льни

ЦОМ ПОП I6HHI МПОТОТД1 ЦмОЧгОИ IPXht Л

г и и кроме i о г о сгзсти но Б с ve перерчбэть вать льфатно мч о с выс ч он /чсгоьои долру1 черного щелока

Изобретемте имюсг) руется Г1ьрд/ю щпми примерами

Пример 100 г с гкфатного г ы id L сооеьжа1 ii oro BCL 1еггва 80%

oi варк i доевегп i сосны г содегжанием чтрат-н х pejierTB 123% в pd -iere на оухс- BuJ.ecTBo с е ивакг гм IQQ воды л 70 г отилацетага fipyi комп ной re ir e рату ре nojjsem/к смесь экстса. 400 г

этипацетата 3 с: оат 414 г) с гоо,ео-канием xi -г ВР L еств 4 % (s Tori ч// гр 58 4 °(, cvль фатного мыла) упаривают до содержания этипацегата % по маг г а К паренному экс тиакту (19 8 г) добавпяют 59 4 с иртобе -чи

новой смеси (ссотно ение 1 3) состоящей из 1° 8 г этилоетп тио а и 39 с г чзина соотношение 0 5 1) перемешиоа-с г ри на гревании до полного раст ре я к пол -енно меси ° г по гзляют ЭЧ г РОДЫ

перемешивают и разделяют на органический (50 г) и водный слои (126 2 г) Органический слой, содержащий 20,2% сухих веществ(втом числе 21.8% сульфатного мыла), упаривают и получают 10,2 г концентрата нейтральных веществ, который растворяют в этиловом спирте, охлаждают и выделяют кристаллизацией 2,72 г/3-сито- стерина Выход от сухого мыла 3,4% с температурой плавления 134°С

Результаты опытов по примерам 1-4 представлены в таблице.

Формула изобретения Способ получения /3-ситостерина, включающий переработку сульфатного мыла с выделением нейтральных веществ пу0

5

тем экстракции этилацетатом в присутствии воды, разделение экстракта и рафината выделение из рафината таллового масла отгонку этилацетата из экстракта обработку экстракта низкомолекулярным спиртом с последующим выделением ситостерина кристаллизацией, отличающийся тем что с целью увеличения выхода и качества целевого продукта отгонку этилацетата ведут до содержания его в экстракте не более 4%. перед обработкой низкомолекулярным спиртом упаренный экстракт растворяют в 3-3,5 объемах этанола и бензина взятых в массовом соотношении 0,5-1 5 1 с последующей промывкой полученного раствора водой

Использование, в качестве исходного и промежуточного продукта в синтезе стероидных препаратов. Сущность изобретения: продукт /j -ситостерин БФ С29Нб(0. т.пл. 134-135°С. выход 3.4% от сухого сульфатного мыла. Реагент 1: сульфатное мыло целлюлозно-бумажного производства. Реагент 2: этилацетат. Реагент 3: спиртобензиновая смесь (1:3 мае). Условия реакции экстракция при комнатной темпеоатуре парива- ние, перемешивание с реагентом 3 при нагревании, кристаллизация из этилового спирта. 1 табл. 4°С и ставят на кристаллизацию на 24 ч. Кристаллы ситостерина отфильтровывают и сушат. Выход по предлагаемому способу р - ситостерина с температурой плэвленич 130-134°С составляет 1.7-3.2% о- сухого сульфатного мыла от варки хвойньх пород древесины. Недостатком данного способа является применение в процессе хлорида металла. присутствие которого отрицательно сказывается при использовании /1-ситостерина для медицинской промыш пен нести при микробиологическом окислении дс зндрс- стендиона Кроме этого переработка упаренного экстракта с соотношением сухое вещество - этилацетат равным 1 5-Ь значительного содержания эти; ацетата снижает выход конечного продукта. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому резуль гату к пгк-сыва- емому является способ переработки ..- VJ О

КНВ - концентра нейтральных веществ