СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ ТИО- ИЛИ ДИТИОФОСФАТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F7/22 C07F9/165 

Оловосодержащие тио- или дитиофосфаты в литературе не описаны.

Предложен способ получения оловосодержащих тио- или дитиофосфатов общей формулы

ROx

II ;PSCH2COSnR 3, RO

где R и R - низший алкил; R - алкил или арил; X - О или S.

Способ заключается в том, что соли диалкилтио- и диалкилдитиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с триалкил (арил) станилгалоидацетатами. Процесс осуществляют при температуре 70-80° С в среде органического растворителя (этанола).

Полученные соединения могут найти применение Б качестве физиологически активных веществ. Строение их доказывается данными физико-химического анализа.

Пример 1. Получение О,О-диэтил-5-карбтрибутилстаноксиметилдитиофосфата.

К раствору 0,01 г-моль этилата натрия в 20 мл абсолютного этанола прибавляют при перемеашвании 0,01 г моль диэтилдитиофосфата, а затем раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата в 20 мл этанола. Реакционную массу нагревают с перемещиванием при 75-80° С в течение 3 час, охлаждают, хлористый натрий отфильтровывают (выход 100о/о), спирт отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт с количественным выходом; d 1,2767, п 1,5283, MRo : найдено 128,7; вычислено 128,9. Пайдено в «/о: Sn 21,97; S 11,74.

Ci8H39O4PSnS.

Вычислено в о/д: Sn 22,22; S 11,97.

При попытке перегнать вещество при остаточном давлении 0,001 мм рт. ст. оно разлагается.

Пример 2. Получение О,О-диэтил-8-карбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.

К суспензии 0,01 г-моль диэтиламмонийтиофосфата в 20 мл этанола добавляют при перемешивании раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата, температуру повышают в течение 1 час до 70-75 С и реакционную массу выдерживают в этих условиях 3 час. Затем в вакууме отгоняют спирт, к остатку добавляют 15 мл веды, продукт экстрагируют бензолом (), бензольный раствор сушат над сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой маслянистой жидкости. Выход 87,2о/о; df 1,2388, п 1,4982, MRo : найдено 122,1; вычислено 121,8.

Найдено в о/о: Sn 22,18; S 6,34. С18Нз9ОзР5пЗ.

Вычислено в Sn 22,96; S 6,19.

Пример 3. Получение 0,0-дипропил-8карбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.

Продукт получают в условиях примера 2. Выход 85,3о/о; df 1,1931, п 1,4868, MRo: найдено 131,1; вычислено 131,0.

Найдено в о/о: Sn 22,41; S 5,66. CaoHisOs PSnS.

Вычислено в O/Q: Sn 22,16; S 5,10.

Пример 4. Получение 0,О-дибутил-5карбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.

Продукт получают в условиях примера 2. Выход 86,10/0, 1,1741, ng 1,4848, MRo: найдено 139,8; вычислено 140,2.

Найдено в Sn 19,84; S 5,62. CasHiTOgPSnS.

Вычислено в Sn 20,15; S 5,43.

Предмет изобретения

Способ получеиия оловосодержащих тиоили дитиофосфатов общей формулы

О R0

PSCHaCOSnRg,

RO

II

где R и R - низщий алкил; R - алкил, арил; X - О или S;

отличающийся тем, что соли диалкилтио- или диалкилдитиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с триалкил(арил)стаиилмоногалоидацетатами при температуре 70-80° С в среде органического растворителя, например

этанола.