Предложен способ получения амидо(гидразидо) дитиофосфатов общей формулы RS ./R P-N( или)P-NH-Nt где R и R - алкил или арил, R и R - Н, алкил или арил, взаимодер ствием алкил(арил) дихлордитиофосфатов со спиртами (фенолами) или аминами (гидразинами) в присутствии акцепторов хлористого водорода. Пример 1. Получение S-этил-О-этилдиметиламидодитиофосфата. К раствору 0,04 г моль этилдихлордитиофосфата и 0,06 г-моль абсолютного этанола в 40 мл бензола добавляют при перемешивании и температуре 25-30- С 0,04 г моль триэтиламина. Смесь выдерживают в этих условиях в течение 4 час и 1 час при 40-45° С. После охлаждения до 15-20° С в реакционную массу вводят 0,08 г-моль газообразного диметиламина. Через 10-12 час осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, отгоняют растворитель. В остатке получают 7,1 г (84,9%) вешества в прозрачной подвижной жидкости, d4 1,1477, HD 1,5360. Характеристика перегнанного продукта: т. кип. 4В-46° С (0,01 мм рт.ст.), df 1,1494, По 1,5342, MRo: найдено 57,30, вычислено 57,70. Найдено в %: N 6,91; Р 14,40; S 29,80. CoHioNOPSa. Вычислено в %: N 6,57; Р 14,54, S 30,03. Пример 2. Получение 5-этил-О-(3,4-дихлорфенил)-бутил амидодитиофосфата. К раствору 0,02 г-моль этилдихлордитиофосфата в 20 мл толуола добавляют при перемешивании и температуре О-10°С 0,04 г моль бутиламина. Смесь выдерживают 2 час в этих условиях, затем температуру повышают в течение часа до 40° С, охлаждают и отфильтровывают хлоргидратбутиламин. К фильтрату добавляют 0,02 г моль 3,4-дихлорфенола Н 0,02 г-моль триэтиламииа и реакционую массу нагревают при 80-90° С в течение 3 час. Контроль за процессом ведут по изменению рН среды. По охлаждении осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия и отгоняют растворитель. В остатке получают продукт в виде вязкой неперегоняюш,ейся жидкости. Выход 100%, d Образцы 1-3 и 7-12 получены
Предмет изобретения
Способ получения амидо(гидразидо)дитиофосфатов общей формулы 1 Ь /КгяЬ /к
P-N или)P-NH-N
RO/ II R RO/
SS
где R и R - алкил или арил, R и - Н, алкил или арил, отличающийся тем, что, с
целью получения физиологически активных соединений, алкил(арил)дихлордитиофосфаты подвергают взаимодействию со спиртами (фенолами) или аминами (гидразинами) в присутствии акцепторов хлористого водорода. в условиях примера 1, образцы 4-6- в условиях примера 2.
Даты
1966-01-01—Публикация