СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛФОСФАТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F9/12 

Известен способ получения триарилфосфатов, например триксиленилфосфата, непосредственной этерификацией фенолов, например ксиленола, фосфорной кислотой при 210- 300 С. Получаемые при этом триарилфосфаты содержат значительное количество примесей кислых фосфатов, удаление которых путем отмывания раствором щелочи снижает выход целевого продукта.

С целью повышения выхода целевых продуктов, предложено процесс проводить в присутствии катализаторов - триарилфосфитов, добавляемых в количестве 4-5Vo от веса вводимого в реакцию фенола. Общий выход фосфатов на прореагировавщий фенол 79-80а/о.

Пример. К 42 г перегнанного технического ксиленола при температуре 200-210° С в течение 45-60 мин, добавляют 30,6 г 85о/о-ной фосфорной кислоты. После внесения всей кислоты температуру поднимают до 255° С, добавляют 5 г триксиленилфосфита, а затем в реакционную смесь вводят еще 84 г ксиленола. Температура реакционной смеси повыща ется до 280° С.

Затем температуру доводят до 300° С и при этой температуре смесь выдерживают в течение 2-3 час.

Реакционную смесь разгоняют при остаточном давлении 15 лмг рт. ст. При этом получают следующие фракции (в г):

Ксиленол 27,1

Триксиленилфосфат (сырец) 99,8

Остаток 19,7

При промывке выделяют 87,8 г триксиленилфосфата, отвечающего по основным показателям ГОСТу 5728-51.

Предмет изобретения

Способ получения триарилфосфатов, например триксиленилфосфата, путем непосредственной этерификации фенолов, например ксиленола, фосфорной кислотой при 210-300°С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, процесс проводят в присутствии катализаторов-триарилфосфитов, добавляемых в количестве 4-5% от веса вводимого в реакцию фенола.