СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЛКИЛ- ИЛИ 1,2-ДИАЛКИЛИМИДАЗОЛОВ Советский патент 1968 года по МПК C07D233/56 

Описание патента на изобретение SU225201A1

Известен способ получения 1-алкил- или 1,2-диалкилимидазолов путем хлорирования 1-алкил-5-хлор- или 1,2-диалкил-5-хлоримидазолов металлическим натрием в среде спирта.

С целью упрощения технологического процесса и получения целевого продукта с хорошим выходом предложен способ получения 1-алкил- или 1,2-диалкилимидазолов дехлорированием 1-алкил-5-хлор- или 1,2-диалкил-5-хлоримидазолов в атмосфере водорода под давлением ~100 атм в присутствии катализатора никеля Ренея и эквивалентного количества неорганического основания, например едкого натра, в среде органического растворителя при комнатной температуре или при 40-50°С. Выход технических целевых продуктов составляет 90-99,5%, выход чистых веществ 60-90% (от теории).

Пример 1. Получение 1-метилимидазола.

К раствору 23,3 г 1-метил-5-хлоримидазола (свежеперегнанного) в 50 мл этанола прибавляют раствор 8,2 г едкого натра в 230 мл этанола и 10 г катализатора - никеля Ренея. Дехлорирование проводят во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали (с электрообогревом) емкостью 0,5-1 л при комнатной температуре и начальном давлении водорода 100 атм. После прекращения поглощения водорода (примерно через 5 час) реакционную массу оставляют в автоклаве в атмосфере водорода на ночь, затем фильтруют, из фильтрата растворитель полностью отгоняют в небольшом вакууме, к остатку прибавляют ацетон, раствор фильтруют от осадка хлористого натрия, ацетон отгоняют. Получают 16,4 г (99,9% от теории) технического 1-метилимидазола, который перегоняют в вакууме с применением елочного дефлегматора. Получают 14,7 г (89,5% от теории) чистого 1-метилимидазола с т. кип. 82-84°С при давлении 12 мм рт.ст.; 1,5039. Проба Бейльштейна на галоид отрицательная; пикрат с т. пл. 158-159°С.

Пример 2. Получение 1-изоамил-2-изобутилимидазола.

К раствору 33,8 г свежеперегнанного 1-изоамил-2-изобутил-5-хлоримидазола в 100 мл безводного этанола прибавляют раствор 6,2 г едкого натра в 180 мл безводного этанола. Процесс дехлорирования проводят, как описано в примере 1, но температуру массы поддерживают 38-40°С. Получают 26 г (90,5% от теории) технического 1-изоамил-2-изобутили-мидазола. После двойной перегонки в вакууме с применением елочного дефлегматора выделяют 18 г (61,5% от теории) чистого 1-изоамил-2-изобутилимидазола с т. кип. 98-100°С при давлении 1-2 мм рт.ст.; 1,4748. Проба Бейльштейна на хлор отрицательная.

Похожие патенты SU225201A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-[1-ИЛИ 2')-АЛКИЛ, ИЛИГ, 2'-ДИАЛКИЛ-4' (ИЛИ 5')- 1965
SU172814A1
Способ получения производных имидазола или их солей 1974
  • Ханс Брудерер
  • Рудольф Рюэгг
SU523638A3
Способ получения аминоэтаноантраценов или их солей 1971
  • Пауль Шмидт
  • Макс Вильгельм
  • Курт Эйхенбергер
SU549077A3
Способ получения полиаминов с простыми эфирными группами 1976
  • Поль Коле
SU685143A3
Способ получения производных феноксипропиламина или их солей 1975
  • Герхард Цельс
SU603333A3
Способ получения производных бензгидрил- -п-оксибензилпиперазина или их солей 1973
  • Томас Раабе
  • Йосеф Шольтхольт
  • Эккхард Шравен
  • Рольф-Эберхард Нитц
SU530644A3
СПОСОБ ОБЕЗВРЕЖИВАНИЯ ПОЛИХЛОРБИФЕНИЛОВ 2002
  • Жеско Т.Е.
  • Боярский В.П.
  • Ланина С.А.
  • Никифоров В.А.
RU2215729C1
Способ получения производных -/2-пирролидинилметил/ бензамидов или их солей 1975
  • Жерар Бюльто
  • Жак Ашер
  • Жан-Клод Монье
SU609464A3
Способ получения производных -бензгидрил- -п-оксибензилпиперазина 1973
  • Томас Раабе
  • Иосеф Шольтхольт
  • Эккхарт Шравен
  • Рольф Эберхардт Нитц
SU507238A3
Способ получения 4-(полиалкоксифенил)2-пирролидонов 1975
  • Ральф Шмихен
  • Рейнхард Хоровски
  • Дитер Паленшат
  • Герт Пашелке
  • Хельмут Вахтель
  • Вольфганг Кер
SU649312A3

Формула изобретения SU 225 201 A1

1. Способ получения 1-алкил- или 1,2-диалкилимидазолов путем дехлорирования 1-алкил-5-хлор- или 1,2-диалкил-5-хлоримидазолов в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, последний ведут в среде водорода под давлением ~100 атм в присутствии никеля Ренея и эквивалентного количества неорганического основания, например едкого натра.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс дехлорирования ведут при 20-50°С.

SU 225 201 A1

Авторы

Кочергин П.М.

Михайлова И.С.

Даты

1968-12-25Публикация

1967-06-14Подача