Способ получения пероксида кальция Советский патент 1992 года по МПК C01B15/43 

(Л

С

Использование: во внепечных алюмо- термических процессах, во внепечных и печных металлотермических процессах при производстве тугоплавких и редких металлов и лигатур на их основе. Сущность изобретения:водную суспензию гидроксида кальция обрабатывают раствором пероксида водорода в течение 90-150 мин при 40-46°С и молярном отношении (OH)2 - 2,0-2,5. Полученную суспензию кристаллогидрата пероксида кальция выдерживают 40-60 мин при 54-60°С. Получают порошок пероксида кальция с суммарной удельной поверхностью 25-30 тыс. см2/г. 2 табл.

Изобретение относится к получению пероксида кальция, применяемого во внепечных алюмотермических процессах, а также во внепечных и печных металлотермических процессах при производстве тугоплавких и редких металлов и лигатур на их основе.

Наиболее близким к изобретению является способ получения пероксида кальция, включающий взаимодействие гидроксида кальция с водным раствором пет роксида водорода при 20-40 С и мольном отношении (ОН)2 - 1,2-7,0 и термическую дегидратацию образовавшегося гидрата пероксида кальция. Полученный продукт содержит 78-91% Са02.

Недостатком известного способа является получение пероксида кальция с низкой суммарной удельной поверхностью ( 8-13) тыс.см /г. Применение препаратов с такой дисперсностью снижает положительный

эффект от их использования в металлотермических процессах.

Целью изобретения является увеличение дисперсности целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что обработку водной суспензии гидроксида кальция ведут раствором пероксида водорода при охлаждении до 40-46°С в тече- . ние 90-150 мин и мольном отношении (ОН)2 2,0-2,5, затем суспензию образовавшегося кристаллогидрата пероксида кальция нагревают до 54-60°С и выдерживают 40-60 мин, после чего отделяют осадок от маточного раствора и подвергают термической дегидратации.

Пример 1.В эмалированный реактор вместимостью20дм .снабженный водяной рубашкой и мешалкой, заливают подогретую до (46±10)°С дистиллированную воду в количестве 6,52 дм и загружают при перечд VJ 00 О

о

00

мешивании 2,3 кг гидроксида кальция с массовой долей основного вещества 95% и карбоната кальция - 2,5%. Образовавшуюся суспензию с массовой концентрацией гидроксмда кальция, равной 26%, выдерживают при перемешивании (п 75-130 об/мин) 15-20 мин. Затем в течение 90 мин слипают 6,43 дмл водного раствора пероксида водорода с массовой концентрацией35% (объем рассчитан, исходя из того, что мольное отношение hteOa ; Са(ОН),5, Температуру процесса при сливе раствора пероксида водорода поддерживают в пределах (40±1)°С подачей холодной воды на охлаждение в водяную рубашку реактора. Затем суспензию образовавшегося кристаллогидрата пероксида кальция подачей горячей воды в рубашку реактора нагревают до (54±1)°См выдерживают при перемешивании (п 75-130 об/мин) 40 мин, рН в конце осаждения составляет 12,2. Осадок отделяют от маточного раствора фильтрованием на нутч-фильтре и сушат в слое при (85-125)°С при периодическом перемешивании и постоянном отводе выделяющихся водяных паров. Процесс сушки считают законченным, когда массовая доля влаги в продукте не превышает 0,5%. Полученный в этих условиях пероксид кальция содержит (в массовых долях) основного вещества 85,4%, углерода 0,5%, хлора 0,02%, железа 0,01%, кремния 0,01%.

Пример 2. В эмалированный реактор вместимостью 20 дм , снабженный водяной рубашкой и мешалкой, заливают подогретую до(46±1,0)°С дистиллированную воду в количестве 5,89 дм3 и загружают при перемешивании 2,3 кг гидроксида кальция с массовой долей основного 95% и карбоната кальция 1,5%. Образовавшуюся суспензию гидроксида кальция с массовой концентрацией Са(ОН)2, равной 28%, выдерживают при перемешивании (п 75-130 об/мин) 15-20 мин, Затем в течение 150 мин сливают 7,16 дм3 водного раствора пероксида водорода с массовой концентрацией 26% (объем рассчитан из того, что мольное отношение (ОН),0. Температуру суспензии во время слива раствора пероксида водорода поддерживают в пределах (45±1,0)°С подачей холодной аоды на охлаждение в водяную рубашку реактора. Суспензию образовавшегося кристаллогидрата пероксида кальция подачей горячей воды в рубашку реактора нагревают до (60±1)°С и выдерживают при перемешивании (п 75-130 об/мин) 60 мин.рН в конце осаждения 11,8. Осадок отделяют от маточного раствора и сушат в слое при

85-125°С при периодическом перемешивании и постоянном отводе выделяющихся водяных паров до массовой доли влаги в продукте не более 0,5%. Полученный в этих

условиях пероксид кальция содержит (в массовых долях) основного вещества 80,0%, углерода 0,3%, хлора 0,02%, железа 0,01%, кремния 0,02%.

Пример 3. В стеклянный реактор

вместимостью 20 дм3, снабженный водяной рубашкой и мешалкой, заливают подогретую до (46±1,0}°С дистиллированную воду в количестве 3,96 дм3 и загружают при перемешивании 4,23 кг пастообразного гидроксида кальция с массовой долей основного 52,6, кальция углекислого 0,8% и влаги 46%. Образовавшуюся суспензию гидроксида кальция с массовой концентрацией Са(ОН)а, равной 26%, выдерживают при перемешивании(п 75-130 об/мин) 15-20 мин. Затем в течение 120 мин сливают 6,12 дм водного раствора пероксида водорода с массовой концентрацией 30% (объем рассчитан, исходя из того, что мольное отношение (ОН),0), Температуру . суспензии во время слива раствора пероксида водорода поддерживают в пределах 43±1,0°С подачей холодной воды на охлаждение в водяную рубашку реактора. Суспензию образовавшегося кристаллогидрата пероксида кальция подачей горячей воды в рубашку реактора нагревают до 57±1°С и выдерживают при перемешивании ( 130 об/мин) в течение 60 мин, рН в конце

осаждения 12. Кристаллогидрат пероксида кальция отделяют от маточного раствора и сушат в слое при 85-125°С при периодическом перемешивании и постоянном отводе выделяющихся водяных паров до массовой

доли влаги в продукте не более 0,5%. Массовая доля основного вещества в синтезированном в этих условиях пероксиде кальция составляет 90,9%, углерода 0,5%. хлора 0,03%, железа 0,015%, кремния 0,01%,

Результаты опытов, проведенных аналогично примерам 1-3, при изменении одного из следующих технологических параметров: мольного отношения (OH)23, продолжительности и температуры обработки водной суспензии гид- роксидэ кальция раствором пероксида водорода, продолжительности выдержки водной суспензии кристаллогидрата пероксида кальция и температуры процесса перед отделением осадка, приведены в табл. 1 и 2. Суммарную удельную поверхность порошков определяли на приборе ПСХ-2.

При проведении процесса при мольном отношении (ОН)2, меньшем, чем

2, либо при температуре обработки ниже 40°С и выше 4б°С, а температуре выдержки суспензии ниже 54°С и выше 60°С, а также при продолжительности обработки, меньшей, чем 90 мин и большей, чем 150 мин, а продолжительности выдержки суспензии кристаллогидрата пероксида кальция меньшей, чем 40 мин и. большей, чем 60 мин, поставленная цель не достигается. Проведение процесса при мольном отношении больше 2,5 существенно не улучшает качество продукта, а приводит только к увеличению расхода раствора пероксида водорода. Предлагаемый способ обеспечивает синтез порошкообразного пероксида кальция с высокой массовой долей основного вещества (до 80-91 %) и высокой суммарной удельной поверхностыЬ(25-30)тыс -см2/г. Продукт Со держит (в массовых долях) не более 0,5% влаги, не более 0,5% углерода, не более 0,05% хлора, не более 0,02 % кремния, не более 0,02% железа.

Формула изобретения

Способ получения пероксида кальция,

включающий обработку гидроксида кальция раствором пероксида водорода, отделение кристаллогидрата пероксида кальция от полученной суспензии и его термическую

дегидратацию, отличающийся тем, что, с целью увеличения дисперсности целевого продукта, гидроксид кальция используют в виде водной суспензии, обработку ведут в течение 90-150 мин при 40-46°С и

молярном отношении пероксида водорода к. гидроксиду кальция 2,0-2,5, а полученную суспензию кристаллогидрата пероксида кальция выдерживают 40-60 мин при 54- 60°С.