Способ получения фторида бария Советский патент 1992 года по МПК C01F11/22 

Изобретение относится к способу получения фторида бария особой степени чистоты (ОСЧ) и может быть использовано для изготовления сцинцилляционных детекторов и выращивания оптических монокристаллов, а также в других областях науки и техники, требующих ОСЧ исходного материала.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фторида бария, включающий взаимодействие карбоната бария с фтористым аммонием при 300-350° С, с последующим прокаливанием продукта при 700-800° С.

Целью изобретения является снижение кислородсодержащих микропримесей в продукте до 1 х мас.%.

Пример. Карбонат бария в количестве 10 кг смешивают с 10 кг бидистиллирован- ной водой до получения однородной суспензии, подают в реактор, заполненный 30 кг фтористовородной кислотой ОСЧ 40%-ной концентрации. Смесь перемешивают 5-6 ч с постоянной скоростью, отстаивают, фильтруют, затем его помещают в герметичный фторопластовый контейнер и просушивают в электропечи сопротивления при 120° С.

Выделяющиеся при этом пары фтористого водорода и воды непрерывно откачиваются. После этого продукт подвергают прокалке при 450° С в электропечи. Далее вещество плавят в вакуумной электропечи индукционного нагрева.

Порошок фторида бария в количестве 5-5,2 кг помещают в графитовый тигель объемом 2,4 дм. Вне тигля, в зоне наибольшего нагрева, располагают политетрафторэтилен (гранулы) в количестве 5-5,2 кг. Камеру объемом 200 дм вакуумируют до 1,33 Па, после чего поднимают температуру печи до 1340- 1440° С и выдерживают 1 ч.

Происходит разложение политетрафторэтилена. Давление в камере становится близким к атмосферному. Затем температуру снижают до 25-30° С. Продукт извлекают из камеры.

Данные результатов эксперимента при различных температурах плавления приведены в таблице.

Как видно из таблицы, фторид бария с низким содержанием кислородсодержащих примесей (не более 1 х ) получается в интервале температур 1340-1440° С.

Использование данного способа получения фторида бария обеспечивает следуvl

М

00

i°

v|

ющие

преимущества:

снижение

содержания кислорода с получение однородного по составу монокристаллов для изготовления сцинцилляционных детекторов и оптических монокристаллов с содержанием основного вещества 99,999 мас.%.

Формула изобретения Способ получения фторида бария, включающий взаимодействие карбоната бария с фторсодержащим соединением и прокалку продукта, отличающийся тем,

чго, с целью снижения содержания микропримесей в продукте, карбонат бярия подвергаютвзаимодействиюсфтористоводородной кислотой, после чего продукт отделяют и сушат, а после прокалки осуществляют его плавление при 1340- 1440° С в атмосфере продуктов разложения политетрафторэтилена.

Фторид бария получают взаимодействием карбоната бария с фтористоводородной кислотой отделением продукта его сушкой, прокалкой и плавлением при 1340- 1440° С в атмосфере продуктов разложения политетрафторэтилена. 1 табл.