Известен способ получения аЛкиЛ- -дихЛор тилциклогексана с двумя хлорными атомами в боковой цепи копденсацией випилхлорида с монохлорзамещенным алкилциклогексановым углеводородом при температуре минус 10-0°С в присутствии нормального пентана при атмосферном давлении. Молярное соотношение реагирующих компонентов 1:1. Выход продукта 38-52о/о.
Предложенный способ получения алкил-рдихлорэтилциклогексановых углеводородов отличается от известного тем, что процесс ведут при температуре минус 15 - минус 20°С в присутствии хлористого алюминия, при молярном соотношении реагирующих компонентов, равном 1 : 3, что увеличивает выход целевого продукта до 56,3-95VoПо предлол енному способу по окончании реакции смесь промывают, разделяют, сушат над СаСи и разгоняют.
Пример. Реакцию конденсации винилхлорида с монохлоридами алкилциклогексановых углеводородов проводят при атмосферном давлении и минусовых температурах. Опыты проводят в трехгорлой колбе, снабженной механической мещалкой, термометром и трубками для ввода и вывода газа Хлористый винил по получении собирают в газометры и используют для экспериментов.
В реакционную колбу сначала помещают мопохлоралкилциклогексановый углеводород, охлаждают при помощи охладительной смеси из сухого льда в ацеах)не до температуры минус 20°С, затем вносят нужное количество хлористого алюминия и по достижении в колбе заданной температуры в нее пропускают винилхлорид. По окончании подачи винилхлорида продукты реакции переносят в
делительную воронку, промывают, разделяют,
сушат над хлористым кальцием и разгоняют.
Исследуют влияние температуры, расхода
катализатора и молярного соотношения монохлоралкилциклогексановых углеводородов
к хлористому винилу на выход продукта конденсации. Температуру изменяют от минус 5 до минус 45°С, расход катализатора увеличивают от 2 до Юв/о на сумму взятых хлоридов, молярное соотнощение изменяют от 1:1 до
1:4 {винилхлорид: монохлоралкилциклогексановый углеводород), а продолжительность опытов варьируют от 10 до 60 мин.
Оптимальные условия процесса: температура минус 15 - минус 20°С, расход катализатора 4о/о на сумму взятых хлоридов, молярное соотношение винилхлорида и монохлоралкилциклогексанового углеводорода 1 : 3, продолжительность реакции 35 мин. Результаты конденсации винилхлорида
родами при оптимальных условиях, указанных выше, даны в таблице.
Предмет изобретения
Снособ получения алкил-р-дихлорэтилциклогексановых углеводородов взаимодействием
Еинилхлорида с монохлорзамещенными алкилциклогексаиовыми углеводородами при охлаждении и при атмосферном давлении с выделением целевого продукта обычными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре минус 15 - минус 20°С в присутствии хлористого алюминия и при молярном соотношении реагирующих компонентов 1 : 3.
