СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛДИХЛОРПРОПИЛЦИКЛОГЕКСА- НОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C23/10 C07C17/32 

Изобретение касается области получения дигалоидалкилциклогексановых углеводородов с галоидными атомами в боковой цепи, например метилдихлорпропилциклогексана.

Известно получение галоидпроизводных циклогексановых углеводородов с атомами галоида в боковой цепи, например метил-рхлорэтилциклогексана, взаимодействием этилена с монохлорметилциклогексаном при температуре от -40 до - 50°С, молярном соотношении этилена к хлору 1:1, продолжительности реакции 30 мин, в присутствии хлористого алюминия в количестве 5,5-7,5%, считая на взятый хлорид. Выход продукта 75,5о/о.

Получение метилдихлорнропилциклогексановых углеводородов предложенным способом в литературе не описано.

Предложенный способ заключается в конденсации аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном при молярном соотношении аллилхлорида к. монохлорметилциклогексану 1 :2, температуре от -30 до -35°С, продолжительности реакции 25-30 мин в присутствии хлористого алюминия в количестве от 2 до 12% от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном.

Выход продукта ЭВо/о.

Пример. Исходными продуктами для конденсации служат монохлорметилциклогексан, полученный фотохимическим хлорированием метилциклогексана, и аллилхлооид,

приготовленный гидрохлорированием аллилового спирта. В качестве катализатора используют безводный хлористый алюминий.

Конденсацию проводят в круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. Для охлаждения применяют сухой лед в ацетоне. Продукты реакции промывают, сушат и фракционируют на колонне в 10 теоретических тарелок. Затем исследуют влияние температуры от минус 5 до минус 65°С, расхода катализатора от 2 до 12% (от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном), продолжительности реакции от 10 до 60 мин.

Ниже приведены результаты конденсации аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном при оптимальных условиях процесса, а также физико-химические константы полученных фракций.

Используют, г

. . 38,25

Аллилхлорид .... . . 132,5

Монохлорметилциклогексан . . 8,6

Хлористый алюминий Условия опыта

минус 30-35

Температура, °С .

Продолжительность реакции, 25-30 мин

Молярное соотношение аллилхлорида к монохлорметилциклогексану

конденсаорпропил102. . .

тического 98

С

93-98 (0,5лш/7т. сг.)

.

1,0758

1,4885

208,6 209,0

%

33,8 34,0

470,0 474,0

55,91 55,914

60

114-120 (0,5/1ж/гг. ст.)

1,0931

1,4935

Молекулярный вес

найдено208,5

вычислено209,0

Содержание хлора, о/о

33,9

найдено 34,0 вычислено Парохор

найдено

471,0 474,0 вычислено

MRo

55,5

найдено

55,914 вычислено Выход (от продукта конденсации).

«/о 40 Предмет изобретения

1.Способ получения метилдихлорнропилциклогексановых углеводородов, содержащих атомы хлора в боковой цепи, отличающийся тем, что монохлорметилциклогексан подвергают взаимодействию аллилхлоридом в присутствии хлористого алюминия ири охлаждении.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении аллилхлорида к монохлорметилциклогексану, равном 1 : 2.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что охлаждение ведут до минус 30 минус 35°С.