СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЦИКЛОГЕКСИЛВИНИЛХЛОРИДОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C17/06 C07C19/01 

Способ получения алкилциклогексилвинилхлоридов не описан.

Предложен способ получения алкилциклогексилвинилхлоридов, заключающийся во взаимодействии монохлоралкилциклогексановых углеводородов с ацетиленом при температуре минус 20-30°С в присутствии катализатора - хлористого алюминия в количестве 10% при молярном соотношении олефина к хлориду, равном 1 : 6, с последующим фракционированием реакционной смеси. Выход целевого продукта 80Vo.

Пример. Конденсацию монохлоралкилдиклогексановых углеводородов с ацетиленом проводят при атмосферном давлении в круглодонной колбе с тремя тубусами для ввода и вывода газа, механической мещалкой и термометром. В качестве смеси используют сухой лед в ацетоне, в качестве катализатора применяют хлористый алюминий.

В реакционную колбу сначала помещают монохлоралкилдиклогексановый углеводород, который охлаждают до минус 20°С, затем добавляют рассчитанное количество хлористого алюминия и снова охлаждают до температуры опыта. По достижении в колбе нужной температуры вводят ацетилен при одновременном интенсивном перемешивании.

эффективностью в 10 теоретических тарелок. Конденсацию ацетилена проводят с легкодоступными монохлоридами различных алкилзамещенных циклогексановых углеводородов.

Исследуют влияние температуры от нуля до минус 60°С, продолжительности процесса от 10 до 60 мин, расхода катализатора от 5 до 15% на взятый хлорид, молярного соотношения адетилена к хлориду от 1:2 до 1 : 8 на

выход целевого продукта конденсации.

Ниже приведены результаты конденсации ацетилена с монохлорметилциклогексаном при найденных оптимальных условиях, а также физико-химические константы целевого продукта конденсации.

Взято в г;

ацетилен4,3

монохлорметилциклогексан ....132,5

хлористый алюминий14,0

Условия опыта:

температура в °Сминус 20-30

продолжительность в мин ....30

молярное соотношение монохлорметилциклогексана и ацетилена ....6:1

Выход в г:

изико-химические константы:

53-55 пределы кнпення в °С/5 мм рт. ст. 1,0025

удельный вес 1,4815

коэффициент лучепреломления .

молекулярный вес:

159,0

найден 158,5

вычислен

содержание хлора в %:

22,5

найдено 22,39

вычислено

молекулярная рефракция:

45,24

найдена 45,96

вычислена для CgHjsCl .

Предмет изобретения

Способ получения алкилциклогексилвинилхлоридов, отличающийся тем, что монохлоралкилциклогексановые углеводороды подвергают взаимодействию с ацетиленом при температуре минус 20-30°С в присутствии хлористого алюминия при молярном соотношении олефина к хлориду, равном 1 : б, с последующим фракционированием реакционной смеси.