СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛВИНИЛГАЛОИДОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C17/28 

Изобретеи.ие может найти НрпмеПепие в сиптезе органических соединений. Предложен сн-особ нолучения алкилвинилгалоидо1В, заключающийся в том, что ацетилен нодвергают конденсации с первичными, вторичными или третичными моиогалоидзамещенными углеводородами ири температуре -(25н-30)°С в присутств1П1 катализатора - хлористого или бромистого нри молярном соотношении олефина к галоиду 10 1 : 2 - 7, предпочтительно 1 : 6. Получеипые продукты выделяют ректификацией. Конденсацию моногалоидалкилов с ацетиленом проводят при атмосферном давлеиии з круглодонной колбе с тремя тубусами: для 15 ввода и вывода газа, механической мешалки и термоМетра. В качестве охлаждающей смеси используют сухой лед в ацетоие, в качестве катализатора - хлористый алюминий. Пример. В реакционную колбу сначала 20 помещают третичный моиогалоидзамещенный углеводород, охлаждают до -25°С, затем добавляют рассчитанное количество хлористого алюминия и снова охлаждают до температуры опыта. По достижении в колбе телшерату- 25 ры -() °С вводят ацетилен при одновременном интенсивном неремешиваиии. Затем продукты реакции промывают, сушат и фракционируют на ректификационной колонне эффективностью 15 теоретических тарелок. 30 Конденсация т р е т и ч и о г о бут и л хлорида с а ц е т и л е н о м. Псследуют влияние температуры -(10 н-60)°С нри продолжительности процесса 10- 60 мин, расходе катализатора 4- 12% на взятый в реакцию хлорид и молярном соотношении ацетилена к хлорнду 1:2 - 7 на выход целевого продукта .конденсации. Ниже приводятся результаты конденсации ацетилена с третичным бутилхлоридом при найденных оптимальных условиях и физико-химические коистанты целевого продукта. Взято, г ацетплен8,5 третичный бутилхлорид185,0 хлористый алюминий18,5 Условия опыта температура, 0°С -25-38 продолжитель)1ость, мин 25-30 молярное соотношение третичного бутилхлорида к ацетилену 6:1.

Ф.изико-химические

константы продукта конденсации

Пределы киления, °С/мм 43-44/50

удел-ыный вес, d|° 0,8801

коэфф.ициент лучепреломления 1,4260.

Найдено, %: С1 30,00; мол. вес 117,5; MR о 34,5.

CeHuCl.

Вычислено, %: С1 29,99; мол. вес 118,5; MRo 34,3.

Предмет изобретения

Способ получения алкилвинилгалоядов, отличающийся тем, что ап;етилен подвергают конденсации с первичными, вторичными или третичными моногалоидзамещенными углеводородами прл температуре -(25-нЗО)°С в присутствии катализатора - хлористого пл-; бромистого алюминия при молярном соотношении олефина к галоиду 1 : 2 - 7, предпочтительно 1 : 6, с последующим выделением алкилвинилгалоидов ректификацией.