СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДИРОВАННЫХ ЦИКЛОГЕКСАНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C23/02 

Изобретение относится к получению галоидированных циклогексановых углев.одородов, содержащих атом галоида в ядре и в боковой цепи.

Известен способ получения галоидированных циклогексановых углеводородов, содержащих хлор в ядре, путем взаимодействия, например, метилциклогексанола с соляной кислотой.

Известен также способ получения галоидированных циклогексановых углеводородов, содержащих галоид в боковой цепи, путем взаимодействия алкилхлорциклогексановых углеводородов с непредельными углеводородами в присутствии А1С1з при температуре минус 40-45°С.

С целью одновременного получения галоидированных циклогексановых углеводородов, содержащих атом галоида в ядре и в боковой цепи, в качестве сырья углеводорода берут галоидциклопентан, и процесс ведут при температуре минус 60-62°С.

Способ заключается в том, что галоидциклопентан подвергают взаимодействию с непредельным углеводородом при температуре минус 60- минус 62°С в присутствии катализатора- А1С1з с выделением целевого продукта путем фракционирования реакционной смеси. Преимуществом этого способа является то, что в одну стадию получают два продукта (например, метилхлорциклогексан с выходом 34% и метил-р-хлорэтилциклогексан с выходом 39,7%).

Пример. В трехгорлую цилиндрическую колбу емкостью 0,3 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и газоподводящей трубкой, загружают 0,5 гМоль (52,2 г) хлорциклопентана, охлалчдают до температуры минус 60-минус 62°С и

при перемешивании медленно прибавляют 2,6 г хлористого алюминия, поддерживая температуру в указанном интервале. Затем при температуре опыта через газоподводящую трубку в течение 1 час вводят 14 г этилена.

По окончании опыта продукты реакции декантируют, промывают водой, сушат над хлористым кальцием и подвергают разгонке. Непрореагировавший хлорциклопентан отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции - сначала при 20 мл1 рт. ст., а затем при 1 мм рт. ст.

Выход метилхлорциклогексана 10,6 г, т. е. 34% от теории на превращенный хлорциклопентан, т. кип. 58-60°С при 20 мм рт. ст.,

df 0,9642, 1,4571. 3 Количество возвратного хлорциклопентана 27,6 г. Последний использовать повторно в указанной реакции. Предмет изобретения Способ получения галоидированных циклогексановых углеводородов путем взаимодействия циклического углеводорода с непредель4ным углеводородом при охлаждении в присутствии катализатора - А1С1з с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся, тем, что, с целью одновременного получения углеводородов, содержащих атом галоида в ядре и в боковой цепи, в качестве циклического углеводорода берут галоидциклопентан, и процесс ведут при температуре минус 60-минус 62°С.