Способ получения полимерного сорбента для газовой хроматографии Советский патент 1992 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к области газовой хроматографии, в частности к методам получения высокоэффективных сорбентов и может использоваться в аналитических и физико-химических лабораториях.

Известен способ приготовления полимерного сорбента для газовой хроматографии полученного при сополимеризации стирола и дивинилбензола путем его обработки перед загрузкой в колонку органическим растворителем, например серным эфиром, высушивания на воздухе с последующей продувкой газом-носителем при повышенной температуре.

Недостатком данного способа является относительно невысокая эффективность полученного сорбента, величина высоты эквивалентной теоретической тарелки равна 2,3-9,3 мм.

Известен способ приготовления полимерного сорбента для газовой хроматографии путем проведения процесса сополимеризации мономеров в ступенчатом температурном режиме в водно-крахмальной среде в присутствии инертного органического растворителя с последующей горячей обработкой полученного сополимера последовательно водой и этиловым спиртом.

Недостатком данного способа принятого в качестве прототипа является недостаточно высокая эффективность получаемого сорбента.

Целью предполагаемого изобретения является повышение эффективности получаемого сорбента.

Поставленная цель достигается путем обработки полученного сополимера смесью органических растворителей бензол:аце- тон: метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3-10:0,5- 1,5:0,5-1,5.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. К 1.5 л 1,5% водно-крахмальной смеси нагретой до 60°С добавляют 0,2 кг дивинилбензола, 0,12 кг этилстирола, 0,70 кг толуола и 0,02 кг перекиси бензоила. Реакционную смесь перемешивают в темеС/)

с

4 1 00 Os СО ND

ние 10-20 минут, затем выдерживают при 80°С в течение 4 часов, и при 90°С в течение 2,5 часов. Полученный сополимер обрабатывают смесью органических растворителей бензол:ацетон:метаиол при объемном соотношении сополимер:ингредиент смеси 1:3-10:0,5-1,5:0,5-1,5. Полученный после обработки смесью органических растворителей сорбент высушивают, загружают в хроматографическую колонку и кондицио- нируют в потоке газа-носителя. Определение хроматографических характеристик сорбента проводят на колонке длиной 1 м и диаметром 3 мм при температуре 150- 170°С, расходе газа-носителя гелия 30 мл/мин.

Пример 1, Обработку сополимера, полученного по вышеописанной методике, проводят смесью бензол:ацетон:метанол при обьемном соотношении сополимера: ингредиенты смеси 1:6,5:1:1. Хроматогра- фические характеристики полученного сорбента в сопоставлении с прототипом представлены в табл. 1.

Пример 2. Обработку сополимера осуществляют смесью бензол:ацетон:мета- нол при обьемном соотношении сополи- мер:ингредиенты смеси 1:3,5:0,5:0,5. Результаты представлены в таблице 1.

Пример 3. Обработку сополимера осуществляют смесью бензол:ацетои:мета- нол при объемном соотношении сополи- мер:ингредиенты смеси 1:10:1,5:1,5. Результаты представлены в таблице 1.

Примеры 4-5. Обработку сополиме- ра осуществляют смесью органических растворителей бензол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингре- диенты смеси 1:2,5:0,4:0,4 и 1:11:1,7:1,7. Результаты представлены в таблице 1.

Примеры 6-7. Обработку сополимера осуществляют смесью бензол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополи- мер:ингредиенты смеси 1:3:1,5:1,5 и 1:10:0,5:0,5. Результаты аналогичны примерам 2 и 3.

Пример 8. Смесь спиртов Ci-Cs разделяют на колонке с сорбентом полученном в условиях примера 1. Хроматографиче- ский анализ осуществляют на колонке 1 мм при температуре колонки 170°С, температуре детектора (ПИД) - 175°С и расходе газа-носителя (гелий) - 30 мл/мин. Порядок элюирования компонентов смеси (см. фиг. 1) метанол, этанол, изопропанол, пропанол, третбутанол, изобутанол, бутанол, изоами- нол. аминол. Коэффициенты разделения компонентов: метанол/этанол-2,5; этанол/изопропанол-1,7; изопропанол/пропа- нол-1,3; пропанол/третбутанол-0,9; третбутанол/изобутанол-2,1; изобута- нол/бутанол-0.9; бутанол/изоаминол-3,7; изоаминол/аминол-0,8.

Примеры 9-14. Обработку полученного сополимера проводят индивидуальными растворителями и двух компонентными смесями, т.е. отдельно бензолом при указанных соотношениях, метанолом, ацетоном или смесями бензол: метанол, бензол:ацетон, метанол:ацетон. Достигаемый результат не превосходит прототип.

Формула изобретения Способ получения полимерного сорбента для газооой хроматографии путем обработки сополимера органическим растворителем с последующим кондиционированием сорбента в токе газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности сорбента, обработку осуществляют смесью, асодержащей бензол, ацетон и метанол при объемном соотношении сополимер:бензол:ацетон:мета- нол, равном 1:(3-10):(0,5-1,5):(0,5-1,5).

Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам приготовления высокоэффективных сорбентов для газовой хроматографии, и позволяет повысить эффективность получаемого сорбента. Способ осуществляют путем обработки сополимера смесью органических растворителей бен- зол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3-10:0.5-1.5:0.5-1,5. 1 табл.

Хроматогрэфическио характеристики ссрСснтоа