СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,3,6-КОЛЛИДИНА Советский патент 1966 года по МПК C07D213/127 

Способ выделения 2,3,6-коллидина из коллидиновой фракции пиридиновых оснований, содержаш1ей, например, 2,3,6- и 2,4,6-коллидины, в литературе не описан.

Выделение предлагаемым способом заключается в том, что коллидиновую фракцию пиридиповых оснований обрабатывают рассчитанным количеством хлорной меди. Реакцию проводят в среде сухого метанола.

Пример 1. Для выделения 2,3,6-коллидина используют коллидиновую фракцию, освобожденную от анилина. Из нее дополнительно отделяют 3,5-лутидин при помощи хлористого кобальта или хлорной меди.

К раствору 2,7 г (0,022 моль безводной хлорной меди в 15 мл сухого метанола при охлаждении и перемешивании постепенно прибавляют 13 г смеси 2,3,6- и 2,4,6-коллидина, свободной от анилинов и 3,5-лутидина. Выпавшее комплексное соединение отфильтровывают, промывают 2-3 ли сухого холодного метанола, затем два раза по 5-7 мл -сухого эфира и высушивают на воздухе в течение получаса. Получают 3,1 г комплекса 2,3,6-коллидина и хлорной меди, имеюш его фиолетовый цвет.

Свободное основание из комплекса выделяют обычными приемами, обработкой избытком едкого натра и перегонкой с перегретым водяным паром. Дистиллат насыш,ают твердым едким натром (1:5), выделившийся 2,3,6-коллидин отделяют и высушивают кипячением с едким кали в течение 1 час. Получают 1,2 г 2,3,6-коллидина, пикрат которого имеет т. пл. 146,5-147,5°С (исправлено). По литературным данным пикрат 2,3,6-коллидина с т. пл. 146 или 148--149°С.

Предмет изобретения

Способ выделения 2,3,6-коллидина из коллидиновой фракции пиридиновых оснований, содержаш,ей, например, 2,3,6- и 2,4,6-коллидины, отличающийся тем, что коллидиновую фракцию пиридиновых оснований, содержащую, например, 2,3,6- и 2,4,6-коллидины, обрабатывают хлорной медью в среде сухого метанола.