СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4-ЛУТИДИНА Советский патент 1965 года по МПК C07D213/06 

Известен способ выделения 2,4-лутидйна из лутидиновой фракции пиридиновы.ч оснований, заключающийся в том, что лутидиновую фракцию обрабатывают 36%-иой соляной кислотой с добавлением бутилового спирта и реакционную массу азеотропно обезвоживают при иеирерывном отделении выделяющейся воды. Полученный гидрохлорид 2,4-лутидина обрабатывают едким натром или содой для выделения свободного основания. В нроизводстве этот метод трудно осуществим, так как иосле азеотроиного обезвоживания гидрохлорид 2,4-лутидина застывает в кристаллическую массу с т. ИЛ. 218-219°С.

Предлагаемый способ отличается от известиого тем, что гидрохлорид 2,4-лутидина, полученный обработкой лутидиновой фракции едким иатром, отделяют от примесей азеотроииой ректификацией с водой ири остаточном давлении 140-160 мм рт. ст. и температуре до 75°С с последующим выделением свободного 2,4-лутидина известным способом.

Пример. К 100 г лутидиновой фракции, выкипающей в интервале 155-160 С, прибавляют 47 мл технической соляной кислогы {уд. вес 1,19) при перемешиваиии в течеиие 1 час. Добавляют 60 мл воды и смесь дистиллируют при остаточиом давлении 140-160 .ММ- рт. ст. и температуре, ие превышающей 75С, ДЛЯ отгопки водного азеотропа неирореагировавщих пиридиновых оснований.

Остаток, представляющий собою водиый раствор 2,4-лутидииа (т. ил. сухого продукта 212-213 С), разлагают 9,5 мл 20%-ного раствора NaOH, 2,4-лутид1 н отделяют от солевого раствора, обезвоживают обычиым сиособом и иерегоияют. Получеииый иродукт (30 г) имеет т. кип. 158, nf° 1,5020; т. пл. пикрата .

Предмет изобретения

Способ выделения 2,4-лутидппа из лутидиновой фракции пиридииовых оснований путем обработки ее соляной кислотой, с последуюитим разлол еннем полученного при этом гидрохлорида 2,4-лутидина раствором едкого натра, отличающийся тем, что, с целью уирощения процесса и исключения необходимоеги применения легковосиламеняющихся растворителей, иеред обработкой раствором едкого иатра гидрохлорид 2,4-лутидина подвергают азеотропной ректификации с водой ири остаточном давлении 140-160 мм. рт. ст. и температуре до 75°С.