СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ КОМПОЗИЦИЙ Советский патент 1966 года по МПК C08F222/06 

Известно получение эпоксидных композиций нутем смешения моноокиси винилциклогексена и ненасыщенного соединения, способного к реакциям полимеризации и сополимеризации, заключающийся в том, что сначала получают линейный сополимер в присутствии инициаторов свободпорадикального типа,, а затем трехмерную структуру в присутствии катализаторов ионного типа.

Цель изобретения - получение низковязких композиций, обладающих в отвержденном состоянии высокой термостойкостью. Для этого предложено применять в качестве ненасыщенного соединения ангидриды дикарбоновых кислот, например малеиновый ангидрид, способный к полимеризации и сополимеризации по двойным связям в присутствии ииициаторов свободнорадикальпого типа и к взаимодействию с эпоксидной группой по обычному механизму такого отверждения эпоксидных смол. Для ускорения процесса отверждения в композицию вводят катализаторы ионного типа.

Благодаря хорощей растворимости ангидридов в моноокиси винилциклогексена композиции имеют низкую вязкость (3-30 спз при комнатной температуре). Полимеризация и отверждение протекают между мономерными

соединениями одновременно, в одну стадию, с образованием трехмерного продукта. Желатинизацню проводят в очень мягких условиях при температуре 20-70°С. Последующим откерждением при 150-180°С получают материал с высокой термостойкостью. Соотношение моноокиси винилциклогексена и соответствующих ангидридов можно варьировать от 0,2 до 1 моль окиси на 1 моль ангидрида.

В качестве инициаторов свободнорадикальпой полпмеризации применяют перекиси (бензоила, ди-грег-бутила, метплэтилкетона и другие) в количестве 0,1 - lo/o от веса композищш. В качестве ускорителей реакции иолимеризации по двойным связям - нафтенат кобальта, по эпоксидным группам - катализаторы ионного типа (комплексы ВРз, AlClg, К-39-цолиалюмофеиокспсилоксановая смола) в количестве 1 - 5о/о.

Для модификации композиций часть ненасыщенных ангндридов мелено замеиять насыщенными гликолями и часть - моноокпсью вннилциклогексена.

Пример 1. 0,88 г малеипового ангидрида

и 0,03 г перекиси бензоила растворяют при Температура, °С Время, час 2,5 (желатинизация) Получают светло-желтую прозрачную отливку с теплостойкостью по ВИК 300° С. Пример 2. 1,17 г малеинового ангидрида растворяют при 35°С в 1,86 г моноокиси винилциклогексена, добавляют 0,03 г перекиси метилилэтилкетона н 0,03 г нафтената кобальта. Оставляют на 24 час прн комнатной температуре. За это время проходит желатинизация. Затем -отверждают по следующему режиму: Температура, °С Время, час Теплостойкость полученного продукта по ВИКЗОО С. Пример 3. 0,59-г малеинового ангидрида, 0,76 г тефагидррфталевого ангидрида и 0,03 S; перекиси бензоила растворяют нри 36°С в 1,86. г моноОкисн винилциклогексена и отперждают по следующему режиму: Температура, °С Время, час 2 (желатинизация) Теплостойкость полученного продукта но ВИК 299°С. Пример 4. 0,74 г гексахлорэндометилентетрагидрофталевого апгндрида, 0,39 г малеинового ангидрида и 0,02 г нерекиси бензоила растворяют при комнатной температуре в 1,24 г моноокиси винилциклогексена и отверждают но следующему режиму: Темиература, °СВремя, час 702 801 1002 1302 1504 1804 Пример 5. 0,39 г малеинового ангидрида и 0,02 г перекиси бензоила растворяют в 1,24 г моноокиси винилциклогексена, добавляют 0,03 г К-39 и отверждают по следующемуТемпература,°С Время, час 70 100-150 150 Предмет изобретения 1.Способ получения эпоксидных композиций путем смещения моноокиси вннилциклогексена и ненасыщенного полимернзующегося соединения в присутствии инициаторов полимеризации свободнорадикального типа, отличающийся тем, что, с целью снижения вязкости композиции и повышения термостойкости отвержденного продукта, в качестве ненасыщенного соединения применяют ангидриды днкарбоновых кислот, например малеиновый ангидрид. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса отверждения, в композицию вводят катализаторы ионного тина.