Показать метаданные Скрыть метаданные

(19)

(11)

1 839 671

(13)

(51)

МПК

C07D213/64(2000-01-01)

C07C255/17(2000-01-01)

(21) (22)

Заявка

04743820, 1990-05-11

(22)

дата подачи заявки

1990-05-11

(45)

опубликовано

1993-12-30

(72)

авторы

Пьюз Р.Гарт

(73)

патентообладатели

Дзе Дау Кемикал Компани

Способ получения 3,5,6-трихлорпиридин-2-ола, способ получения 2,2,4-трихлор-4-цианобутаноилхлорида, способ получения 3,3,5,6-тетрахлор-3,4-дигидропиридин-2-она Советский патент 1993 года по МПК C07D213/64 C07C255/17

Описание патента на изобретение SU1839671A3

Получение 2,2,4-трихлор-4-цианобутаноилхлорида из трихлорацетилхлорида (ТСАС) и акрилонитрила (VCN)

Похожие патенты SU1839671A3

название	год	авторы	номер документа
Способ получения производных галоидпиридина	1987	Тимоти Дж.Эйдавей	SU1709906A3
Способ получения 3,6-дихлор-2-цианопиридина	1990	Афанасьев Владимир Александрович Алемаскин Сергей Геннадиевич Корнева Ольга Семеновна Промоненков Виктор Кирилович Рогачев Борис Гаврилович Хидекель Михаил Львович Шубина Ольга Васильевна	SU1728241A1
Способ получения 6-замещенных 2,3,5-трихлорпиридинов	1990	Швехгеймер Май-Генрих Августович Кобраков Константин Иванович Сычев Сергей Сергеевич Тошходжаев Насимджон Азимович	SU1781215A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ ПЕНЕМА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЯ АЗЕТИДИН-2-ОНА	1991	Анджело Бедески[It] Вальтер Кабри[It] Марчелло Марки[It] Этторе Перроне[It]	RU2086553C1
Способ получения хлорида тетраалкиламмония	1988	Широкий Валерий Лукич Сутормин Александр Борисович Майер Николай Артемьевич Голубков Сергей Викторович Ольдекоп Юрий Артурович Гаврилов Александр Евгеньевич Белянин Анатолий Дмитриевич	SU1505927A1
Способ получения 2-/2',2',2'-тригалогенэтил/-4-галогенциклобутан-1-онов	1978	Пьер Мартин Ханс Гройтер Егинхард Штайнер Даниель Беллус	SU917695A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2-ТРИФТОРМЕТИЛ-10-[3-(1-МЕТИЛ-ПИПЕРАЗИНИЛ-4)-ПРОПИЛ]-ФЕНОТИАЗИНА	2000	Никитенкова Л.П. Шнер В.Ф. Салов Б.В. Хохлова В.М. Петрунина Т.И.	RU2179169C2
Способ получения пиридинмонокарбоновых кислот	1982	Артамкина Галина Анисимовна Гринфельд Александр Алексеевич Белецкая Ирина Петровна	SU1097617A1
Способ получения 1,1-дигалоид3-арилпропена-1	1972	Егер Герхард Энгельс Ханс Дитер Бюхель Карл Хейнц	SU444357A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-3-ХЛОР-5-ФТОР-6-(ЗАМЕЩЕННЫХ)ПИКОЛИНАТОВ	2012	Арндт Ким Э. Ренга Джеймс М. Чжу Юаньмин Уайтекер Грегори Т. Лоу Кристиан Т.	RU2545021C1

Реферат патента 1993 года Способ получения 3,5,6-трихлорпиридин-2-ола, способ получения 2,2,4-трихлор-4-цианобутаноилхлорида, способ получения 3,3,5,6-тетрахлор-3,4-дигидропиридин-2-она

Формула изобретения SU 1 839 671 A3

а)ТСАС дополнительно содержит 15 мае.% перхлорэтилена

Циклизация 2,2,4-трихлор-4-цианобутаноилхло- рида в 3,3,5,6-тетрахлор-3,4-дигидропиридин-2-он

а) Этилендихлорид.

Ароматизация 3,3,5,6-тетрахлор-3,4-дигидропиридин-2-она в 3,5,6-трихлорпиридин-2-ол в водной двухфазной системе

Примечание.

1. ЭДХ - этилендихлорид.

2. ЭА - этилацетат.

Катализаторы и растворители, используемые при неводной ароматизации 3,3,5,6-тетрахлор-3,4-дигидропиридин-2-она

Катализатор

2-Пиколин 2,6-Дутидин

Тетрабутиламмонийфторид

етрабутиламмонийаммонийхлорид3

Тетрабутиламмонийбромид

Тетрабутиламмониййодид

Тетрабутиламмонийцианид

Тетрафенилфосфонийхлорид

Тетрафенилфосфонийбромид

Тетрабутилфосфонийацетат

н-Нонилтрифенилфосфонийбромид

MSA-1 Дау ионообменная смолаь

Бензилтриэтиламмонийхлорид

Пиридинийхлорид Поли(4-винил пиридин) 18-Краун-6/КС1

a) Рециркуляция 5 раз.

b) Рециркуляция 10 раз.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Растворитель

Толуол

о-ксилол

Перхлорэтилен

Циклизация-ароматизация

Формула изобретения

1. Способ получения 3,5,6-трихлорпи- ридин-2-ола взаимодействием трихлораце- тилхлорида с акрилонитрилом при повышенной температуре в присутствии каталитических количеств меди или соли меди (I) с образованием 2,2,4-трихлор-4-ци- анобутаноилхлорида, который подвергают взаимодействию с безводной HCI в инертном органическом растворителе с получением3,3,5,6-тетра-хлор-3,4-дигидропиридин-2она, последний действием хлорид-иона в инертном органическом растворителе переводят в целевой продукт, отличающийся тем, что взаимодействие трихлорацетилх- лорида с акрилонитрилом ведут при 50 - 140 С с удалением образующегося HCI при кипячении с обратным холодильником, обработку 2,2,4-трихлор-4-цианобутаноилхло- рида ведут под давлением 790 - 1480 кПа при комнатной температуре, обработку 3,3,5,б-тетрахлор-3,4-дигидропиридин-2-о на ведут в двухфазной системе в присутствии воды и основания, такого, как NaOH, NaaCOa, ЫаНСОз, или в безводной среде в присутствии третичного амина, такого, как 2-пиколин, 2,6-лутидин, или четвертичной аммониевой соли, такой, как тетраал- кил(фенил)аммонийгалогенид, или фосфо- ниевой соли,такой, как тетраалкил(фенил)фосфонийгалогенид, или четвертичной аммониевой ионообменной смолы, на основе триметиламина и хлор- метилированного полистирола, или в присутствии комплекса Краун-эфира, такого, как 18-краун-6/НС1.

Таблица 5

5 0 5

2. Способ получения 2,2,4-трихлор-4- цианобутаноилхлорида взаимодействием трихлорацетилхлорида с акрилонитрилом в присутствии каталитических количеств ме ди или соли меди (I) при повышенной температуре, отличающийся тем, что процесс ведут при 50 - 140 С с удалением образующегося HCI при кипячении с обратным холодильником.

3. Способ получения 3,3,5,6-тетрахлор- 3,4-дигидропиридин-2-она взаимодействием 2,2,4-трихлор-4-цианобутаноилхлорида в инертном органическом растворителе с безводной HCI, отличающийся тем, что процесс ведут при комнатной температуре и давлении 790 - 1480 кПа.

4. Способ получения 3,5,6-трихлорпи- ридин-2-ола взаимодействием 3,3,5,6-тет- рахлор-3,4-дигидропиридин-2-онас хлорид-ионом в инертном органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью предотвращения образования побочного продукта, процесс ведут в двухфазной системе в присутствии воды и основания, такого, как NaOH, МааСОз, МаНСОз, или в безводной среде в присутствии третичного амина, такого, как 2-пиколин или 2,6-лутидин, или четвертичной аммониевой соли, такой, как тетраал- кил(фенил) аммонийгалогенид, или соли фосфония, такой, как тетраалкил(фе- нил)фосфонийгалогенид, или четвертичной аммониевой ионообменной смолы на осно- ве триметиламина и хлорметилированного полистирола, или комплекса Краун-эфира, такого, как 18-краун-6/КС1.

SU 1 839 671 A3

Авторы

Пьюз Р.Гарт

Даты

1993-12-30—Публикация

1990-05-11—Подача