Способ получения суспензионного поливинилхлорида Советский патент 1993 года по МПК C08F114/06 

Изобретение относится к области органической химии, в частности, химии высокомолекулярных соединений.

Изобретение касается повышения качества суспензионного поливинилхлорида (ПВХ). в частности, улучшения его морфологического строения и перерабатываемое™, а также уменьшения доли гелеобразных частиц (так называемых рыбьих глаз).

Поскольку значительная часть производимого в мировой практике ПВХ перерабатывается в пластифицированные материалы, можно констатировать, что для достижения более высокого качества полимера необходимо обеспечить хорошую способность абсорбции пластификатора- и низкое содержание рыбьих глаз.

. В одном из исследований указано, что наличие в пояимеризационной рецептуре 0,1 вес. % пластификатора диоктилфталата (от мономера) обеспечивает получение сус- /пёнзионного ПВХ со значением гомогенности, характеризующимся верхним пределом 20 (число непровальцованных частиц, т.е. рыбьих глаз)- Для достижения хорошей перерабатываемое™ ПВХ рекомендуется его синтез осуществлять в присутствии сочетания моноглицеридов в качестве соэмульга- тора и пластификаторов типа фталатов, себацинатов, адипинатов; однако отмечается значительное ухудшение перерабатываемое™.в случае применения только пластификатора, в частности, диоктилфталата.

Целью изобретения является улучшение морфологической однородности и перерабатываемое™ полимера,

Для достижения цели предлагается перед процессом полимеризации ввести стадию гомогенизации, обеспечивающую равномерное распределение инициатора перекисного типа в мономере при помощи перемешивания в течение одного-Двух часов при комнатной температуре с одновременной загрузкой в реакционную систему пластификатора диоктилфталата в количестве 0,35-0,5 мае. % от винилхлорида.

Пример 1. В спецстальной автоклав (30 м ). снабженный рубашкой для поддерживания нужного температурного режима.

(Л

С

vj

00 ч|

Ч)

ю о

импеллерной мешалкой с регулируемой скоростью вращения и волнорезом, загружаются в .указанной последовательности (м.ч.): обессоленная вода - 1600°; дифени- лолпропан (ДФП) - 0,1; едкий натр - 0,9; диоктилфталат (ДОФ) - 45 (0,5% от мономеРЭ) - : V:i:;:;,

Содержимое автоклава вакуумируется (мешалка с 59 об/мин переводится на 118 об/мин) и в него вводится водный раствор метилгидроксипропилцеллюлозы (МОПЦ) (в пересчете на 100%-й продукт 2,9). После осуществления повторного вакуумирования в реакционную смесь передавливается ви- нилхлорид ВХ-9000 и раствор ди-2-этилгек-. силпероксидикарбоната (ПДЭГ) в диметилфталате (в пересчете на 100%-й продукт 2,9), По истечении двухчасового перемешивания при комнатной температуре реакционная масса подогревается до заданного режима (50-52°С), и после падения давления на 0,5 ат. под воздействием азота подается смесь, состоящая из ДФП (2,5) и эпоксидмрованного соевого масла ЭСМ (25). Через 0,5 ч содержимое реактора подогревается до 60°С и подвергается 3-часовой дегазации за счет сброса давления и последующего вакуумирования. Далее суспензия проходит через коркоотделитель и поступает на центрифугу и сушку, Высушенный полимер, прошедший через сито с сеткой 315 мк (ТУ 6-02-72-89), оценивался по показателю гомогенность, свидетельствующему о содержании неперерабатываемых частиц (т.е. рыбьих глаз) в пленке (ГОСТ 14332-78) и являющемуся важнейшим критерием качества tlBX.

Результаты по оценке гомогенности и выхода полимера по этому показателю представлены в таблице.

Пример 2. Аналогичен примеру 1, но концентрация диоктилфталата составляет 0,35 мае. % от мономера,

П ри ме р 3. Аналогичен примеру 1, но продолжительность равномерного распределения инициатора и пластификатора в мо- номере один чае.

Примеры 4-10 (для сравнения).

Примеры 4, 5, 6 по аналогии с примером 1, но концентрация диоктилфталата составляет 0,27; 0,6 и 0 мае, % от мономера соответственно. .

Пример характеризуется отсутствием обоих предложенных приемов: в пол- имеризационную рецептуру не введен пластификатор и не осуществляется распре- деление инициатора в мономере.

Примеры 8, 9, 10 по аналогии с примером 1, но продолжительность распределения инициатора в мономере составляет соответственно 0; 0,75 и 3 ч. формула, изобретения

Способ получения суспензионного пол- ивинилхлорида путем суспензионной полимеризации винилхлорида с присутствии радикального инициатора, пластификатора - диоктилфталата и защитных коллоидов, отличающийся тем, что, с целью улучшения морфологической однородности и перерабатываемое™, осуществляют предварительную гомогенизацию инициатора в мономере путем перемешивания в течение 1-2 ч при комнатной температуре в присутствии 0,35-0,5% от массы мономера Диоктилфталата,..

Влияние рецептурных и технологических факторов на показатель гомогенность и выход полимера с высоким кзместрпм (реактор

еикостю 30 м3)

Использование: в качестве пластифицированного материала. Сущность изобретения: способ полимеризации винилхлорида путем суспензионной полимеризации винилхлорида в присутствии радикального инициатора, защитных коллоидов с предварительной гомогенизацией инициатора в мономере путем перемешивания в течение 1-2 ч при комнатной температуре в присутствии 0,35-0,5% от массы мономера пластификатора -диоктилфталата. 1 табл,

Величина, по эзатеггя гомогенность § соответствии с ГОСТом 14332-78 на суспензионный ПВХ не должна превышать 2 дл марок ответственного назначения.

л