Способ извлечения титана из кислых растворов, содержащих железо, алюминий, кремний Советский патент 1993 года по МПК C22B34/12 C01G23/04 

Изобретение относится к металлургии титана и может быть использовано при получении гидратированного оксида титана высокой чистоты.

Известен способ осаждения титана путем нейтрализации исходного раствора щелочью при рН 7-8. Недостатком способа является недостаточно высокий выход ана- тазной структуры ТЮа и невысокое качество конечного продукта за счет соосаждения примесей.

Известен способ осаждения титана путем нейтрализации исходного раствора при рН 7-8 карбонатами щелочных металлов.

Способ имеет те же недостатки, что и первый.

Наиболее близ.сим по технической сущности к заявляемому объекту является способ извлечения титана путем нейтрализации его гидроокисью аммония при рН 4-8. Недостатком способа является невысокое качество конечного продукта для растворов, содержащих примеси железа, алюминия, кремния и т. д.

Целью изобретения является повышение качества конечного продукта и выхода осадка анатазной структуры.

Поставленная цель достигается тем, что в способе извлечения титана из кислых растворов, содержащих примеси железа, алюминия, кремния, включающем их нейтрализацию щелочным агентом с пол- учением гидратированного оксида титана согласно изобретению процесс нейтрализации проводят до рН 2-2,5 с градиентом рН 1-2 рН/мин.

Сущность способа заключается в следующем. Известно, что рН осаждения гидратированного ТЮ2 лежит в области 2-10, но достаточно высокая степень осаждения (97- 98%) наблюдается при рН 4-8. Однако, в этом случае идет осаждение также титзната щелочью металла, гидроокисью которого ведется процесс нейтрализации. Кроме этого, в случае осаждения титана из сложных по составу растворов, содержащих кремний, алюминий, железо, эти примеси в указанном интервале рН полностью осядут вместе

(/)

С

vj

00

00

о ел о

с титаном в осадок, загрязняя конечный продукт.

Авторами установлено, что при проведении процесса нейтрализации до рН 2- 2,5 с градиентом рН 1-2 рН/мин происходит спонтанное осаждение гидра- тированного оксида титана за счет быстрого изменения рН, и это позволяет осадить практически весь титан. Степень извлечения титана достигает 97-98%.

Кроме этого, в указанном интервале рН титан осаждается только в виде ТЮ2 п НаО, т.е. не происходит осаждения титанатов и не осаждаются другие примеси железа, алюминия, кремния, находящиеся в растворе, так как рН их осаждения находится в интервале .

Проведение процесса до рН менее 2,0 не позволяет получить качественный продукт, так как происходит частичное осаждение кремниевой кислоты; более того, при этом изменяется структура осадка (анатаз - 50%, рутил - 50%) и извлечение титана достигает максимально 70-85%, то есть поставленная цель не достигается.

Проведение процесса до рН более 2,5 приводит к частичному соосаждению примесей в виде гидроокисей железа, алюминия, кремния; снижается качество продукта, то есть поставленная цель не достигается.

Проведение процесса с градиентом рН менее чем 1 рН/мин снижает скорость осаждения титана, что приводит к снижению степени извлечения и может вызвать частичное соосаждение примесей. Извлечение титана составит 70-75%, то есть поставленная цель не достигается, и снижаются другие технико-экономические показатели процесса.

Проведение процесса с градиентом рН более чем 2 рН/мин приводит к резкому повышению скорости осаждения титана, причем структура получаемого осадка не

сформировавшаяся, и при дальнейшей переработке переходит из анатаза в рутил.

Таким образом, совокупность отличительных признаков предлагаемого изобретения, а именно, нейтрализация кислого титансодержащего раствора до рН 2,0-2,5 с градиентом рН 1-2 рН/мин позволили достичь поставленную цель - повысить качество конечного продукта, не снижая при

этом остальные технико-экономические показатели процесса (извлечение титана - 98%, структура осадка - основа анатаз).

Пример. В1л титансодержащего кислого раствора состава, г/л; ТЮ2 100, Fe

2, Si 5, Al 5 вводили щелочной агент Са(ОН)2 до рН - 2 со скоростью изменения рН (градиентом): 1 рН/мин. Получили 98 г осадка (в пересчете на сухой) состава, %: Fe 0,01; ТЮ2 99,8; Са 0,3; AI 0,01; Si 0,01, структуры основа анатаз, извлечение 98% (по прототипу состав осадка, %: ТЮ2 86; Fe 2; Si 5; Ai 5; Са 2).

Остальные примеры, подтверждающие достижение поставленной цели заявляемой

совокупности признаков, сведены в таблицу.

Технико-экономические преимущества заявляемого способа в сравнении с прототипом заключаются в повышении качества

ТЮ2 за счет исключения соосаждения примесей железа, алюминия, кремния и щелочного агента при получении осадка анатазной структуры.

Формула изобретения

Способ извлечения титана из кислых растворов, содержащих железо, алюминий, кремний, включающий его нейтрализацию щелочным агентом с получением осадка гидратированного диоксида титана, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения качества конечного продукта и выхода осадка анатазной структуры, нейтрализацию проводят до рН 2,0-2,5 с градиентом рН 1-2 рН/мин.

1100,02,05,05,02,0

2100,02,05,05,02,0

3 100,02,05,05,02,5

А100,02,05,05,02,0

5100,02,05,05,02,5

6100,02,05,05,01,0

7100,02,05,05,03,0

Прототип

8100,02,05,05,07

Основа

Анатаз 99,67 0,01 0,01 0,01 0,3

Основа 99,62 0,05 0,02 0,01 0,3 Анатаз

Основа 99,57 0, 1 0,02 0,01 0,3 Анатаз

Основа

Анатаз

Основа Анатаз

Основа 99,38 0,01 0,010,3 0,3 Рутил

Основа 97,0 1,0 0,5 0,5 0,5 Анэтаз

98,0 Основа 86,0 Анатаз

5,0 5,0 2,0

Использование: металлургия титана и получение гидратированного оксида титана. Сущность: нейтрализацию кислых растворов, содержащих железо, алюминий, кремний ведут щелочным агентом до рН 2,0-2,5 с градиентом рН 1-2 рН/мин. 1 табл.