Способ получения карбоминерального сорбента Советский патент 1993 года по МПК B01J20/00 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам приготовления карбоминёральных адсорбентов, катализаторов, носителей, содержащих оксид алюминия, которые могут быть использованы для очистки промышленных стоков, газовых выбросов различных отраслей промышленности и в качестве катализаторов процессов окисления, гидрогенизации, полимеризации.

Известен способ получения углеродми- нерального сорбента, включающий обработку оксидов алюминия в виброожиженном слое дивинилом или пропанбутаном при 600- 700° С до содержания углерода в количестве 21-35% от массы носителя. Затем осуществляют выжигание части углерода до 12-20% путем пропускания воды при 800° С.

Данный способ требует аппаратуры для получения кипящего слоя, наличия коммутационной системы для попеременной подачи инертного газа, углеродсодержащих газов,

точной дозировки подачи скорости газов и воды через оксид алюминия.

Известен способ получения сорбента, отличающийся от предыдущего аналога тем, что оксид алюминия первоначально пропитывают растворами солей NI или Fe, Затем осуществляется их разложение в инертной атмосфере до оксида, после чего оксид восстанавливается до металла в токе водброда при нагревании до 600° С. И в этом же температурном интервале ведут пиролитиче- ское нанесение углерода из газовой фазы. Далее полученный сорбент обрабатывают в растворе минеральной кислоты при кипячении для удаления металла. Указанный способ характеризуется значительным числом стадий, длителен в реализации, т.е. сложен.

Наиболее близок к предлагаемому способ получения карбоминёральных сорбентов, заключающийся в обработке органических ионитов солями металлов с последующей сушкой при 100-110° С, про

Ё

Х| 00

о ю о

N3

каливании высушенного ионита на воздухе при температуре 200° С в течение 4-6 ч и термообработке в вакууме до 600° С в течение 4 ч.

Однако, поскольку используемые катио- ниты (например. КУ-2, содержащий функциональную группу ЗОзН) или аниониты (например, ВП-1АП в хлор-форме) содержат в своем составе такие элементы, как Р, N, S...CI, то термолиз приводит к выделению значительного количества вредных и токсичных газов, образующихся при термолизе ионитов(502,50з, НС. NH3, N02, производных Р). Кроме того, получение сорбентов по указанному способу отличается многоста- дийностью и малым выходом готового продукта.

Целью изобретения является упрощение способа.

П р и м е р 1. Навеску интеркалята гид- роксида алюминия с себацинатом лития ШСюЖеО/ 4А(ОН)з Т.Н20 с исходной поверхностью 2 м /г в количестве 2 г загружают в реактор из кварцевого стекла и подвергают термообработке при последовательном повышении температуры до 600° С в вакууме, т.е. в условиях исключающих сгорание образующегося углерода и обеспечивающих получение углеродминерального сорбента с упорядоченным расположением углеродных слоев. Суммарное время термолиза 4 ч. После прокаливания получают 1 г сорбента со следующими характеристиками:

Удельная поверхность 300 м2/г

Содержание

на 1 г сорбента0,67 г/г

Содержание LteO

на 1 г сорбента0,1 г/г

Углерод Остальное

П р и м е р 2, Навеску интеркалята гид- роксида алюминия с себацинатом лития в количестве 2 г подвергают термообработке при последовательном повышении температуры до 450-500° С в вакууме. Термолиз ведут в течение 5 ч. После прокаливания получают 1,1 г сорбента со следующими характеристиками:.

Удельная поверхность 120 м2/г

Содержание А120з

на 1 г сорбента0,66 г/г

Содержание LI20

на 1 г сорбента0,24 г/г

Углерод-остальное

ПримерЗ. Навеску интеркалята гид- роксида алюминия с себацинатом никеля МСюЖбОз гпА(ОНЬ tH20 в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600°). После прокаливания получают 1,4 г сорбента с удельной поверхностью 60 м2/г.

П р и м е р 4. Навеску интеркалята гид- роксида алюминия с себацинатом никеля в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 2 (450-500° С). После прокаливания получают 1,4 г сорбента с удельной поверхностью 105 м2/г.

Прим е р 5. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с фталатом лития

LI2C8H404 4А(ОН)з tH20 в количестве 2 г

подвергают термообработке по методике

примера 1 (600° С). После прокаливания

получают 1 г сорбента со следующими характеристиками:

Удельная поверхность 3,7 м /г

Содержание

на 1 г сорбента0,63 г/г

Содержание LteO на 1 г сорбента 0,09 г/г

Углерод- остальное

П р и м е р 6. Навеску интеркалята гид- роксида алюминия с тартратом лития Li2dH406 4А(ОН)з tH20 в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600° С). После прокаливания получают 1 г сорбента со следующими характеристиками:

Удельная поверхность 8 м /г Содержание

на 1 г сорбента0,68 г/г

Содержание

на 1 г сорбента0,1 г/г

Углерод- остальное П р и м е р 7. Навеску интеркалята гид- роксила алюминия с сукцинатом лития игСзНлОд 4А(ОН)з tH20 в количестве 2 г подвергают-термообработке по методике примера 1 (600° С), После прокаливания получают 1 г сорбента со следующими характеристиками:

Удельная поверхность 26 м2/г

Содержание А120з

на 1 г сорбента0,68 г/г Содержание Li20

на 1 г сорбента0,15 г/г

Углерод- остальное

ПримерЗ. Навеску интеркалята гид- роксида алюминия с сукцинатом лития в ко- личестве 2 г подвергают термообработке при последовательном повышении температуры до 800° С в вакууме. После прокаливания получают 1 г сорбента с удельной поверхностью 102 м2/г.

П р и м е р 9. Навеску интеркалята гид- роксида алюминия с малеинатом лития LI2C4H404 4А(ОН)з tH20 в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600° С). После прокаливания

получают 1 г сорбента со следующими характеристиками:

Удельная поверхность 1,4 м2/г

Содержание АЬОз

на 1 г сорбента0,68 г/г

Содержание LI2U

на 1 г сорбента0,10 г/г

Углерод- остальное.

П р и м е р 10. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с себацинатом магния MgCioHi604 тА1(ОН)з tbteO в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600° С). После прокаливают получают 1,3 г сорбента с удельной поверхностью 127 м2/г. Содержание АЬОз иМдОна 1 г сорбента составляют 0,76 и 0,08 г соответственно, остальное - углерод.

П р и м е р 11, Навеску интеркалята гидроксида алюминия с себацинатом цинка 2п(СюН1бСм) тА1(ОН)з tHaO в количест- ве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600° С). После прокаливания получают 1,35 г сорбента с удельной поверхностью 145 м2/г. Содержание и ZnO на 1 г сорбента составляют 0,74 и 0,10 г соответственно, остальное - углерод.

Как видно из приведенных примеров, полученные сорбенты обладают широким

интервалом удельных поверхностей от 3,7 до 300 м2/г. Температурные условия прокаливания твердых фаз аналогичны таковым прототипу, Время прокаливания 4 ч. Для

интеркалята гидроксида алюминия с сукци- натом лития выявлено, что повышение температуры прокаливания до 800° С приводит к получению сорбента с более высокой удельной поверхностью.

Заявленный способ исключает выделение токсичных газов (HCI, аммиак, окислы азота, S02. 5Оз и др.), что улучшает экологию. .,

Благодаря заявленному способу количество стадий сокращено до одной (против 4-х в известном). Произошло ускорение способа (4 ч против 12ч).

Следует отметить, что получение заявленным способом ряда целевых сорбентов, у которых удельная поверхность невысокая, не может умалять их полезности и полезности заявленного способа, так как имея разнообразный состав по компонентам, они могут найти применение не только как сорбенты, но и как катализаторы, в качестве которых могут быть использованы образцы с невысокой удельной поверхностью.

Сорбент получают путем термообработки интеркаляционных соединений гидро- ксида алюминия и солей лития или двухвалентных металлов с анионами карбо- новых кислот.

Формула изобретения Способ получения карбоминерального сорбента, включающий термообработку алюминийсодержащих соединений в инертной среде или в вакууме, отличаю щи йс я тем, что, с целью упрощения способа, термообработке подвергают интеркаляци- онные соединения гидроксида алюминия и солей лития или двухвалентных металлов с анионами карбоновых кислот.