Способ идентификации двух- и трехатомных фенолов Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 C07C39/04 

Изобретение относится к области фармацевтического анализа, а именно к идентификации двух- и трехатомных фенолов с применением цветной реакции.

Известны способы качественного определения фенолЪв 3% раствором хлорида окисного железа, или бромной водой, Недостатками способов являются относительно низкая чувствительность определения для фенолов, и невозможность отличить одноатомные фенолы от многоатомных.

Прототипом выбран способ определения фенолов путем обработки аммиаком с последующим добавлением хлорамина и нагреванием на кипящей водяной бане.

К недостаткам прототипа относятся: 1) невозможность отличия одноатомных фенолов от многоатомных, 2) низкая чувствительность определения, 3) большая продолжительность исследования.

Целью изобретения является повышение чувствительности иупрощениеспособа.

Сущность изобретения состоит в том, что в качестве реактива применяется свежеприготовленный 10% щелочной раствор гидроксиламина гидрохлорида, дающий цветные продукты реакции с выделением пузырьков газа, паров, -для многоатомных фенолов, - а одноатомные фенолы таким способом не определяются.

Конкретный пример осуществления способа: к раствору исследуемого препарата (резорцин) добавляют свежеприготовленный 10% щелочной раствор гидроксиламина гидрохлорида, появляется характерное буровато - желтое окрашивание, которое переходит в коричневое с выделением пузырьков гяз$ и паров. Чувствительность реакции - 1 ,б г/мл. Время исследования - 3-5 минут.

XJ 00

ю

00

4

ON

Формула изобретения Способ идентификации двух- и трехатомных фенолов, включающий обработку водного раствора анализируемой пробы щелочным реагентом с получением окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, в качестве реагента используют свежеприготовленный разбавленный щелочной раствор гидроксиламина гидрохлорида, полученный смещением 10%-ного раствора гидроксиламина гидрохлорида с 10%-ным раствором едкого натра в объемном отношении 1:2.

Использование: аналитическая химия, качественный анализ двух- и трехатомных фенолов. Сущность изобретения: идентификацию фенолов ведут обработкой анализируемой пробы свежеприготовленным щелочным 10%-ным раствором гидрохлорида гидроксиламина с образованием окрашенной смеси, которую затем подкисляют, что приводит к изменению окраски. Продолжительность анализа 5 мин, чувствительность 1-10 г/мл. 1 табл. СО с

J

(L:%

Сравнительная характеристика дифференциации двух- и трехатомных фенолов.

| V- -$Ґ;Г ф.-.. :: . . -. .

Соединение 4

2 % водный раствор исследуемого препарата

по заявляемому способу

а гид

Буровато-желтое окрашивание, переходящее в коричневое с выделением пузырьков газа и пэров коричневого цвета. Чувствительность реакции- 1, г/мл. Время исследования - 3 - 5 минут.

Розовое окрашивание с выделением пузырьков газа. Чувствительность реакции - 8, г/мл, Время исследования - 3 - минут.

.

Желто-розовое Окрашивание, переходящее в коричневое с выделением пузырьков газа и паров коричневого цвета. Чувствительность реакции - 1,65-10 4 г/мл. Время исследования -3-5 минут.

Малиновое окрашивание с выделением пузырьков газа и паров розового цвета, Чувствительность реакции - 5,0-10 г/мл. Время исследования - 3-5 минут.

прототип

Буровато-желтое окрашивание после нагревания на кипящей водяной бане. Чувствительность реакции - 1,0-ТО г/мл. Время исследования - - 10 -15 минут,

Розовое окрашивание после нагревания на кипящей водяной бане. Чувствительность реакции - 5,0 г/мл. Время исследования - 10 - 15 минут.

Желто-розовое окрашивание, после нагревания на кипящей водяной бане. Чувствительность реакции - 2,5-10 г/мл. Время исследования - 10 - 15 минут.

Малиновое окрашивание после нагревания на кипящей водяной бане. Чувствительность реакции - 8,0 г/мл. Время исследования - 10 - 15 минут.