Способ качественного определения фенотиазина и его производных Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к качественному определению производных фенотиаэина.

Известен способ качественного определения производных фенотиазина путем обработки анализируемых препаратов с получением окрашенного соединения 1 .

Недостатком способа является относительно низкая чувствительность определения (например, чувствительность определения хлорацизина, фторацизина, зтмозина по резекции с концентрированной серной кислотой составляет 5,0-10- г/мл; чувствительность определения аминазина,трифтазина с концентрированной азотной кислотой составляет 1,0-10 г/мп.

Известен также способ качественного определения фенотиазина и производных фенотиазина путем обработки анализируемых препаратов бромной водой с получением окрашенного соединения 2 .

Недостатком способа является ei:o сравнительно низкая чувствительность (например, чувствительность определения аминазина и хлорацизина

по реакции с бромной водой составляет 5,0-10- г/мл.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве химического реагента используют щелочной раствор гидроксиламина гидрохлорида и обработку ведут в присутствии раствора минеральной кислоты.

Пример 1. 0,001 г препара10та (дипразин, фторацизин) растворяют в 10,0 мл воды, к 1 мл полученного раствора препарата добавляют 2 мл этилового 96%-ного спирта, 1 мл свежеприготовленного щелочного

15 раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл разбавленной азотной кислоты, в случае дипразина появляется бледно-розовое, исчезающее окрашивание, а в случае фторацизина - блед20но-желтое, переходяцее в бледно-розовое, а затем исчезающее окрашивание.

Чувствительность реакции 1,0 г/МП.

25

Пример 2. 0,002 гпрепарата (флуфеназин, этмозин) растворяют в 10,0 мл воды, к 1 мл полученного раствора препарата добавляют 2 мл этилового 96%-ного спирта, I мл

30 свежеприготовленного щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл разбавленной азотной кис лоты, -- в случае флуфеназйна появляется бледно-розовое, исчезающее окрашивание, а в случае этмозина сиреневое, исчезающее окрашивание. Чувствительность реакции 2,0-10-- г/мл. Пример 3. 0,009 г препарат (этаперазин) растворяют в 100,00 мл воды, к 1 мл полученного раствора препарата добавляют 2 мл этилового 96%-ного спирта, 1 мл свежеприготов ленного щелочного раствора гидрокси амина гидрохлорида, 1 мл разбавленной азотной кислоты, появляется бледно-розовое , исчезающее окрашивание. Чувствительность реакции составляет - 9 , О 10- г/мл. Пр и м е р 4. 0,0075 г препара та (нонахлазин) растворяют в 100 мл воды, к 1 мл полученного раствора добавляют 2 мл этилового 96%-ного спирта, 1 мл свежеприготовленного щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл разбавленной азо ной кислоты, появляется, бледно-роз вое, исчезающее окрашивание. Чувствительность реакции 7,5-10- г/мл. Приме,р 5. О,О05 г препарат (аминазин, хлорацизин) растворяют в 100,0 мл воды, к 1 мл полученног раствора препарата добавляют 2 мл этилового 96%-ного спирта, 1 мл свежеприготовленного щелочного раст вора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл разбавленной азотной кислоты, появляется бледно-розовое, исчезаю щее окрашивание. Чувствительность реакции 5,0-10-5 г/мл,. Пример ,6. 0,002 г препарат (прометазин) растворяют в 100,0 мл воды, к 1 мл полученного раствора добавляют 2 мл этилового 96%-ного спирта, 1 мл свежеприготовленного щелочного раствора гидроксиламина . гидрохлорида, 1 мл разбавленной азотной кислоты, - появляется блед но-роз-овое, исчезающе э окрашивание. Чувствительность реакции 2,0-10 г/мл. Отличительным признаком предлагаемого способа является испрльзование щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида. Способ обладает групповой специфичностью, так как при исследовании специфичности предложенного способа было найдено, что группы препаратов и отдельные лекарственные препараты, которые дают положительную реакции с бромной водой, с. концентрированной серной кислотой, с концентрированной азотной кислотой предложенны | способом не определяются. Продук ы реакции,-полученные по разработанному нами способу, идентичны продуктам реакции производных фенотиазина с окислите- . лями - бромной водой,, концентрированной серной и концентрированной азотной кислотами, что позволяет предложить окислитель но-восстановительный характер пре;длагаемого способа.; Предлагаемый способ позволяет увеличить чувствительность определения в 25 - 250 раз. Формула изоб:эетения Способ качественного определения фенотиазина и его производных путем обработки раствора анализируемой пробы химическим peaireHTOM с получением окрашейного соединения, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве химического реагента используют щелэчной раствор гидроксиламина гидрохлорида и обработку ведут в присутствии раствора минеральной кислоты. Источники информации, при экспертизе принятые во внимание Фотометрический 1.Коренман И.М. 1973, с. 286. анализ. М., Химия я фармакопея. . 2.Государственна 1968, т. X, с. 86. Медицина