Способ определения дамилена малеината (амитриптилина малеината) Советский патент 1993 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения.

Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и упрощение способа.

Существенными отличиями предлагаемого способа является то, что анализируемую пробу обрабатывают формальдегидом с последующим добавлением концентрированной серной кислоты при обьемном соотношении (2,8-3,0):0,4; регистрация флуоресценции происходит при длине волны 445 нм.

При изучении оптимальных условий протекания флуоресцентной реакции установлено, что интенсивность флуоресценции не изменяется в течение 24 часов. Зависимость интенсивности флуоресценции от времени приведена в табл.1.

Найдена зависимость интенсивности флуоресценции от соотношения взятых химических реагентов:формальдегида и концентрированной серной кислоты (табл.2).

Прослежена зависимость интенсивности флуоресценции от вида растворителя, применяемого для выяснения конечного зф:

фекта реакции (табл.3), последовательности добавления химических реагентов (табл.4), выявлена избирательность данной реакции в сравнении с прототипом (табл.5), а также представлена табл.6 по упрощению данного способа в отношении прототипа.

П р и м е р 1. Качественное определение дамилена малеината/амитриптилина мале- ината (в порошке) (субстанции). К 1-2 мг дамилена малеината (амитриптилима малеината) прибавляют 3,0 мл формальдегида и 0,4 мл концентрированной серной кислоты. При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается фиолетово-голубая флуоресценция. Анализу амитриптилина малеината описываемым способом не мешают: лудиомил, бефол, лиразидол, анаф- ранил.карбамазепин.. .

П р и м е р 2. Качественное и количественное определение дамилена малеината (амитриптилина малеината) в воздухе рабочей зоны.

Исследуемый воздух со скоростью 10 л/мин в течение 10-15 минут аспирируют через два последовательно соединенных сосуда прибора Зайцева. Проба обрабатывается формальдегидом с последующим доё

давлением концентрированной серной кислоты (3,0:0,4). Полученные растворы доводят соответственное до 10 мл дистиллированной водой, перемешивают и флуо- риметрируют.

Интенсивность флуоресценции полученных растворов измеряют соответственно градуировочным растворам по сравнению с контролем, которые готовят одновременно и идентично пробам. Для чего в ряд пробирок вносят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8: 1,0: .1,2; 1,4мл стандартного раствора амитриптилина малеината с содержанием вещества 1000 мкг/мл, добавляют до 10 мл дистиллированной воды соответственно; перемешивают и флуориметрируют при длинах волн возбуждения флуоресценции 365 нм и излучения флуоресценции 445 нм.

Расчет концентрации амитриптилина малеината в воздухе рабочей зоны осуществляют по формуле:

У-АхВ

Х БхУ

где А - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная относительно стандартного раствора {мкг/мл);

В - общий обьем пробы (мл);

Б - объем раствора пробы, взятый на анализ (мл);

У - обьем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

Из полученного уравнения регрессии на II этапе

Y 43,625 - 8,75X1 - 2,875X2 + 0X3 выявлены оптимальные условия проведения эксперимента:

В качестве химического реагента используют формальдегид в присутствии концентрированной серной кислоты, а интенсивность флуоресценции измеряют при максимуме излучения флуоресценции 445 нм. 6 табл.

2,83,0 3.25 3,03 2.8 2,6 2,4 2,2 2,0 Х1

0,40,4 0,7 0,7 0,6 0,6 0,6 0,55 0,5 Х2

7086 65 55 45 40 35 30 25 интенсивность

флуоресценции %

Таким образом, оптимальными условиями являются соотношения взятых химичеФормула изобретения Способ определения дамилена малеината (амитриптилина малеината), включающий взаимодействие анализируемой пробы с химическим реагентом в присутствии концентрированной серной кислоты, облучение полученного раствора ультрафиолетовым светом и регистрацию интенсивности флуоресценции раствора, по величине которой

Т а б л и ц а 1

Зависимость интенсивности флуоресценции от времени протекания реакции при соотношении формальдегида и концентрированной серной кислоты 3,0:0,4: п 7

ских реагентов: формальдегид - концентрированная.серная кислота : 3,0:0,4.

проводят определение, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают формальдегидом с последующим добавлением концентрированной серной кислоты при объемном соотношении формальдегид: кислота (2,8-3,0):0,4 и регистрируют флуоресценцию при длине волны 445 нм.

Методом крутого восхождения определены оптимальные соотношения формальдегида и концентрированной серной кислоты (матрица планирования 2-х факторного эксперимента)

Пр имечание:Х1 - объем формальдегида (мл), Х2 - объем концентрированной серной ксилоты (мл).

Зависимость интенсивности флуоресценции от вида растворителя, применяемого для выяснения конечного эффекта реакции (п-7)

Растворитель

вода дистиллированная диоксан бутанол

диметилформамид

пропанол

гексан

метанол

етыреххлористый углерод

хлороформ

толуол

Зависимость интенсивности флуоресценции от последовательности добавления формальдегида и концентрированной серной кислоты

Таблица 2

ТаблицаЗ

нтенсивность флуоресценции,i%; наблюдаемый эффект

86 реакция не идет

50 реакция не идет

20 реакция не идет

30

реакция не идет реакция не идет реакция не идет

Таблица

Т а б л и ц а 5 Сравнительная таблица заявляемого способа со способом-прототипом

Таблица 6

Сравнительная таблица заявляемого способа со способом-прототипом по упрощению

Заявляемый способ

по упрощению числа операций

Способ-прототип

4.Обработка пробы концентрированной сер ной кислоты