Способ получения безводной перекиси кальция Советский патент 1987 года по МПК C01B15/43 

Изобретение относится к способам получения неорганических перекисных соединений, в частности перекиси кальция, используемой в качестве отбеливающего, дезинфицирующего средства.

Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса при сохранении высокой чистоты и выхода целевого продукта.

Пример 1. К 950 мл водного раствора, содержащего 4,3% и 1,8% ИНд, при 55°С равномерно за АО мин приливают 150 мл 20%-ного раствора CaCij (молярное сюотношение );СаС 1,б}, Вьшавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре № 4 и промывают 400 мл воды с температурой 55°С. Время фильтрования 1100 мл раствора 2 мин, время промывания 1 мин. Полученный сыпучий продукт состава ,8 распределяют на противне слоем 10 мм и выдерживают в сушильном шкафу при 120 в течение 35 мин. Получают 17,5 г вещества (90% от расчётного).- Найдено, % Са 53,8; OO,K:T 21,4. CaOj.

Вычислено, %: Са 55,60; 0 22,20 Содержание основного вещества

96,6%.

Примеры 1-9 сведены в табл. 1. В табл. 2 представлено сравнение способов предлагаемого и из- I вестного.

Преимущество предлагаемого способа состоит в существенном увеличении температуры проведения основной реакции (от 0-4°С до 20-60°С), в изменении и существенном расширении интервала допустимых концентраций перекиси водорода (от 2-2,5% до 3,8- 20%) и в отказе от вакуума при сушке продукта без увеличения времени сушки.

Совместное использование более высокой температуры и более высокой

концентрации перекиси водорода приводит к кристаллизации не октагидра- та, а сразу дигидрата перекиси кальция, что сокращает число стадий и упрощает процесс. Размеры и физические свойства кристаллов, образующих- ся в указанных условиях, таковы, что они легко отделяются от маточника. Это позволяет в несколько раз сократить время фильтрации и отказаться от промывки спиртом.- Дегидратация таких кристаллов эффективно идет без вакуума, при атмосферном давлении, без потери чистоты целевого продукта, что также упрощает процесс.

Следует отметить, что только оо- лее высокая температура и более высокая концентраи 1я перекиси водорода

дают желаемый эффект. Увеличение температуры без увеличения концентрации перекиси водорода ведет к падению выхода и образованию гидрата перекиси кальция в форме, не пригодной для фильтрации и быстрой сушки. Увеличение концентрации перекиси водорода без увеличения температуры приводит к вьщелению дипергидрата перекиси кальция (СаО -211 О ), который не

поддается десольватации без значительного разложения.

Формула изобретения

Способ получения безводной перекиси кальция, включающий взаимодействие раствора хлорида кальция с аммиачным раствором перекиси водорода, выделение гидрата перекиси кальция

и его термическую дегидратацию, о т- личающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса при сохранении высокой чистоты и выхода целевого продукта, используют

аммиачный раствор перекиси водорода с концентрацией 1,0 3,8-20,0% и взаимодействие ведут при 20-60 С.

Таблица 1

Ecaо,о.

ttss

ос&

pqUtn

О

CXI

1 QO

О rO

I

о

CN)

О 40

о n

}

1

о

о t

о

vt

t

И

1-13

оa

о tnо

со --m

CNl

I

00

CM

I

LPl

«

CNl

ПЗ tt Д

t;

u w

in m

I

h О 0) m ;S

s и

tU

ct о

PQ

О 40

о

vO

I

о

СЧ

I о

о LTl

in -.

со -

1

о

m s

(н

о от

со

00

I

ш

о сч

00

оо

оо

(гfr

ои-1

соcsl

в-« о

го

о о

tH-.

-l-i

о

in

§ cQ 7

о

.

4О Е; .

I + 5

00 еУщ

О

« jj г- а:

I

nj S

Si

01 а) а 43 CJ fо r

N

I О

x

r

CTi

I

fn o

ucr

I

1Л 00

о

O

О vO

О ГО

О

csi

о

vO

Т

О

со

а

г

о

ш

со

о

OPi

о см

U-)

СП

о о

см

о

о

Изобретение относится к способу получения безводной перекиси каль-° ция, используемой -в качестве отбеливающего, дезинфицирующего средства, и позволяет упростить и ускорить процесс при одновременном сохранении высоких степени чистоты и выхода целевого продукта. Раствор хлористого кальция взаимодействует с аммиачным раствором перекиси водорода с концентрацией hgOg 3,8-20% при 20-60°С с последующей дегидратацией гидрата перекиси кальция при атмосферном давлении. 2 табл.