Способ приготовления шихты для наплава кварцевого стекла Советский патент 1980 года по МПК C03B1/00 

Изобретение относится к промышлен ности строительных материалов, в час ности к технологии производства квар цевого стекла. Известен способ приготовления ших ты для наплава кварцевого стекла из кристаллического кремнезема, а именно из природного кварца,1 отходов от горного хрусталя или из искусственны кристаллов 1. Однако запасы природного горного хрусталя, пригодного для иаплава про зрачного кварцевого стекла, практически исчерпаны. Использование искусственных кристаллов кварца ограни чено длительностью технологического процесса и.гидротермального выращивания, сложностью приготовления из них 111ихты (выращивание кристаллов, их дйоОление,рассев полученной круп ки, значительными потерями мелких фракций и т.д.). Некристаллический (аморфный)крем незем получают быстро и без использования сложного оборудования, в том числе и высокой чистоты, однгжо он не пригоден для наплаша прозрачного кварцевого стекла без предварительной обработки. Известны способы приготовления шихты для наплава прозрачного кварцевого стекла из аморфной двуокиси кремния с предварительной ее обработкой, например, раствором фторида аммония 2, тетрахлоридом кремния 3. Недостатками указанных способов являются высокая стоимость получаемого продукта и низкое качество кварцевого стекла, так как в процессе предварительной обработки кремнезема происходит его загрязнение (например, фтором, хлором). Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки сырья для получения кварцевого стекла путемобработки аморфной двуокиси кремния в атмосфере водяного пара давлении 16295 атм., температуре 200-400°С в течение 6-35 ч 4. Недостатком этого способа является то, что получаемое в процессе указанной обработки кристаллическое сырье имеет слишком малый размер частиц (размер кристаллов 40,1 мм), что создает технологические трудности при наплаве кварцевого стекла в кислородно-водородном пламени, а из-за летучести частиц пороика ухудшаются условия труда, так как двуокись кремния вредна для здоровья.

Целью изобретения является улучшение условий труда.

Поставленная цель достигается тем что исходную аи орфную двуокись кремния обрабатывают в атмосфере водяного пара при температуре 200-400°С и повышенном давлении паров воды в течение 6-35 ч и Периодически через Ксцкдые 1-2 ч понижают температуру на 20-100°С, вьадержившот 0,5-1 ч и внов повышают до первоначальной.

Целесообразно изменение температуры производить со скоростью 0,2 1,0 С/мин.

Способ осуществляют следуницим образом.

Автоклав заполняют определенным количествомаморфного кремнезема, к которому добавляют дистиллированную воду. Затем автоклав нагревают до 200-400 с, при которой выдерживают 1-2 ч. В этих условиях происходит растворение аморфного кремнезема. Затем температуру снижают на 20-100 С со скоростью 0,2-1,0 град/мин. При этом происходит спонтанная кристаллизация кремнезема из пересыщенного раствора с образованием мелких частиц кристаллического SiO . Через 0,5-1,0 ч температуру с той же скоростью повышают до первоначальной. При зтом наиболее мелкие кристаллики и частицы кремнезема как имеющие наибольшую (энергетически) поверхность растворяются быстрее, и раствор внов становится насыщенным. При последующем снижении температуры наблюдается осаждение кремнезема на оставшиеся крупные частицы, которые не растворяются полностью и служат затравочными центрами для осаждения растворенного кремнезема, т.е. идет процесс кристаллизации на затравках и частичное образование спонтанных кристалликов. Указанный прием повторяют несколько раз в зависимости от требуемого размера частиц продукта.

Интервал величин снижения и повышения температуры (20-100°С) обусловлен необходимостью получения определенного перенасыщения раствора кремнеЭемом, в соответствии с температурой процесса.

Интервал скоростей снижения и повышени температуры (0,2-1,0 С/лвдн) связан с требуемыми условиями кристаллизации и растворения кристаллов

Причем вел1 чина снижения (повышения) температуры и величина скорости снижения (повышения) температуры взаимосвязаны и зависят от температуры процесса. Так использование высоких температур (400°С) требует для достижения желаемого результата снижение температуры на минимальную величину () ималых скоростей снижения (0,2с/мин) , и наоборот.

Пример 1. Берут 25 г аморфной двуокиси кремния, содержащей 3 г адсорбированной воды, и помещают в 5 автоклав -емкос тью 75 мл, в который приливают 7 мл дистиллированной воды. Автоклав герметически закрывают и нагревают до 250°С, при этой температуре выдерживают 2 ч. Затем темпераQ туру снижают на со скоростью 0,5 С/мин, выдерживают при в течение 1 ч, затем вновь повышают температуру .с этой же скоростью до . Цикл повторяют 3 раза. В ре- зультате получают 22 г кристаллического сырья со средним размером частиц 0,3 мм.

Пример 2. Берут 25 г аморфной двуокиси кремния, содержащей 3 г адсорбированной воды, и помещают в

0 автоклав емкостью 75 мл, в который

приливают 7 мл дистиллированной воды. Автоклав нагревают до , при этой температуре выдерживают 1 ч. Затем температуру снижают на со ско5 ростью 0,2 С/мин, выдерживают в течение 30 мин и вновь повышают температуру с этой же скоростью до 400°С, Цикл повторяют 4 раза. В результате получают 22 г кристаллического сырья

0 со средним размером частиц-О,5 мм.

Пример 3. Опыт ведут аналогично примеру 1. Автоклав нагревают до , при этой температуре выдерживают 3ч, затем температуру сни5 жают на со скоростью 1,0°С/мин, выдерживают при в течение .3 ч, затем вновь повышают температуру до 200с с этой же скоростью. Цикл повторяют 5 раз. В результате получают 22 г кристаллического сырья со средним размером частиц 0,3 мм.

Способ позволяет получить из аморфного кремнезема продукт с размером частиц 0,3-0,5 мл вместо 0,1 мм по известному способу, который с ус5 пехом может быть использован для наплава прозрачного кварцевого стекла в кислородно-водородном пламени.

Формула изобретения

1.Способ приготовления шихты для наплава кварцевого стекла, включающий обработку аморфного кремнезема

в атмосфере водяного пара при температуре 200-400 С и повышенном давлении, отличающийс я тем, что, с целью улучшения условий труда, во время обработки температуру периодически через 1-2 ч понижают на 20ЮО С, выдерживают 0,5-1 ч и повышают до первоначальной.2,Способ по п. 1, отличающийся тем, что изменение температуры производят со скоростью 0,21,0 С/мин.

7341466

Источники информации,3. Патент ФРГ 1596473,

принятые во внимание при экспертизе л. 32а 1/00, 1971.

1.Ботвинкин O.K. и Запорожский А.И.Кварцевое стекло.М.,1965,с.196.4. Авторское свидетельство СССР

2,Авторское свидетельство СССР 544621, кл. С 03 С 1/02, 1976 .№ 220445, кл. С 03 С 3/06, 1964.(прототип).