Способ получения синтетического азотсодержащего цеолита Советский патент 1993 года по МПК C01B33/34 

Изобретение относится к способам получения цеолитов и может быть использовано на цеолитных и катализаторных производствах нефтеперерабатывающей, нефтехимической и химической отраслей промышленности..

За прототип изобретения принят способ, согласно которому растворы силиката- натрия, сернокислого алюминия и серной кислоты смешивают с третичным алкилами- ном. Затем образовавшийся гель гомогенизируют и проводят кристаллизацию при 150-200 °С в течение 6ч - 10 сут. После кристаллизации цеолит отделяют от маточного раствора, промывают, сушат и прокаливают при 520-540 °С. Полученный цеолит имеет адсорбционную емкость по парам н-гептана 0,15-0,18 см /г, содержание кристаллической фазы 90-95%, фракционный состав: менее 8 мкм 40-70%, менее 4 мкм 5-30%, менее 2 мкм 1-15%. Недостатком этого способа является неудовлетворительный фракционный состав и большая продолжительность процесса кристаллизации.

Целью изобретения является повышение дисперсности продукта и сокращение времени проведения процесса.

Поставленная цель достигается тем/что в отличие от известного способа процесс кристаллизации цеолита проводят при интенсивном перемешивании со скоростью вращения перемешивающего устройства 1500-3500 об/ми.

Использование этого приема позволяет сократить длительность кристаллизации до 2-6 ч и резко повысить дисперсность готового продукта, что является положительным моментом при использовании цеолита при синтезе катализаторов химических и нефтехимических процессов.

Приме р. Смешивают 70 мл раствора силиката натрия (концентрация по SlQa 290 г/л, по WaQH 125 г/л) с 40 мл раствора триэтиламина 25%. Затем в эту смесь приливают раствор сернокислого алюминия, подкислённого серной кислотой (5 мл раствора сернокислого алюминия с концентрацией по А(2(304)з 220 г/л и 30 мл раствора

ел

с

.44.

Ю «N О СЛ

ы

серной кислоты с концентрацией 200 г/л. Полученную смесь помещают в автоклав, где проводят кристаллизацию при 175° С в течение 2 ч при интенсивном перемешивании 3000 об/мин. По истечении 2 ч отключают обогрев автоклава, охлаждают реакционную смесь до 40° С, цеолит отделяют от маточного раствора, промывают, суФормула изобретения Способ получения синтетического азотсодержащего цеолита, включающий смешение источников оксидов кремния, алюминия и натрия, азотсодержащего органического соединения и воды, гидротермальную кристаллизацию смеси, отделение осадка, про0

шат при 120-150° С, затем прокаливают при 540 °С в течение 16 ч. Готовый продукт имеет следующие характеристики: содержание кристаллической фазы 95 мас.%, адсорбционная емкость по парам н-гептана 0,18 см3/г, дисперсность: содержание фракции менее 8 мкм 98 мас.%, менее 4 мкм 92 мас.%, менее 2 мкм 56 мас.%.

: ,; . 4 .:

мывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения дисперсности продукта и сокращения времени проведения процесса, стадию кристаллизации проводят при перемешивании со скоростью вращения перемешивающего устройства 1500- 3500 об/мин.

Использование: в качестве катализатора в нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслях промышленности. Сущность изобретения; смешивают источник окиси кремния, натрия и алюминия, азотсодержащего органического соединения и воды, проводят гидротермальную кристаллизацию смеси при скорости вращение перемешивающего устройства 1500-3500 об/мин, осадок отделяют, промывают и сушат.