Способ получения 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида Советский патент 1993 года по МПК C07D307/89 

Изобретение относится к производству тетрагидрофталевых ангидридов, а именно к получению 3-метилтетрагидрофталевого ангидрида, и может быть использовано:в химической промышленности.:

Известен способ получения 3-метилтет- рагидрофталевого ангидрида взаимодействием смеси, содержащей цис- и транс-изомеры пиперилена, с малеиновым ангидридом в среде органического растворителя; взаимодействие ведут при подаче малеинового ангидрида к раствору цис- и транс-изомеров пиперилена в бензоле и температуру реакционной смеси поддерживают 0°С в течение 12 ч, а затем нагревают до 100°С в течение нескольких часов.

Недостатками известного способа являются низкое качество целевого продукта: желтая окраска в значительной степени ограничивает его потребительский спрос, а также длительность процесса с использованием токсичного растворителя.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения 3-метилтетрагидрофта- левого ангидрида взаимодействием смеси, содержащей цис- и транс-изомеры пиперилена, с малеиновым ангидридом в среде органического растворителя (толуола) с последующей отгонкой цис-пинерилена и растворителя; взаимодействие ведут при подаче исходной смеси изомеров пиперилеXJ

Ю Оч О

к VJ

на в малеиновый ангидрид, температуру реакционной смеси поддерживают 40-90°С.

Недостатками известного способа являются низкое качество целевого продукта: он имеет окраску от желтой до темно-желтой (цветность по иодйметрической шкале 20-30 единиц), и необходимость использования растворителя.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта путем снижения показателя цветности. .

Поставленная цель достигается способом получения 3-метилтетрагйдрофталевого ангидрида, который осуществляют взаимодействием,смеси, содержащей цис- и транс-изомеры пипёрилена, с малеино- вым ангидридом с последующей отгонкой цис-пиперилена; взаимодействие ведут при подаче малеинового ангидрида в исходную .смеси изомерии пипёрилена; температуру реакционной смеси поддерживают25-45рС.

1/1сходные:реагенты для получения 3-ме- тилтетрагидрофталевого ангидрида должны соответствовать следующим требованиям; пиперияен ТУ 38 30332-85: малеиновый ангидрид - ГОСТу 11.153-75.i. .

Изобретение иллюстрируется следую- . щ ими примерами:.

При м е р 1 (базовый), К 98 г (1 моль) м алеинового ангидрида в 98 г бензола подают 120 г смеси, содержащей 51 г транс-пи- перилена, 17 г изопрена (1 моль) и 53 г цис-пиперилена, при 45°С. После отгонки цис-пиперилена и бензола получают 166 г продукта желтого цвета. Цветность по иодометрической шкале 26 ед. (ГОСТ 19266-73). Содержание основного вещества 98,5%.

Пример 2 (прототип). К 98 г (1 моль) малеинового ангидрида в 98 г толуола подают смесь, содержащую 68 г (1 моль) транс- и 45,9 цис-пиперилена, при 45°С. После отгонки цис-пиперилена и толуола получают 166 г продукта желтого цвета (цветность 30 ед.), содержание основного вещества

98,5%. ; ; :- ;

.П р и м е р 3 (заявляемый). К 113,4 г смеси, содержащей 68 г транс-(1 моль) и 45,4 г цис-пиперилена, подают 98 г (1 моль) малеинового ангидрида при 30°С. Отгоняют

цис-пиперилен. Получают 166 г бесцветного продукта: цветность 2,5 ед., содержание основного вещества 99,2%.

П р и м е р 4. Проводят аналогично примеру 3 при 45°С, Получают 166 г бесцветного продукта: цв етность 2,5 ёд., содержание основного вещества 99,1 %.

Пример 5. Проводят аналогично примеру 3, при 25°С. Получают 166 г бесцветного продукта: цветность 2,5 ед., соДержание основного вещества 99,1%.

На основании приведенных данных заявляемый способ позволяет по сравнению с прототипом повысить качество целевого продукта путем снижения показателя цветности с 20-30 до 2,5 ед. по иодометриче- ской шкале и увеличения содержания основного вещества с 98,5% до 99,1-99,2%; удешевить процесс за счёт исключения растворителя...: ...

Использование: химическая промышленность. Сущность изобретения: продукт 3-метилтетрагмдрофталевый ангидрид, б.ф. СэНюОз. Реагент 1: смесь цис- и транс-изомеров пиперилена. Реагент 2: малеиновый ангидрид. Условия: процесс ведут при добавлении реагента 2 в реагент 1 и поддержании температуры реакционной смеси 25-45°С с последующей отгонкой цис-пипе- рилена. ел С

. Формул а изобретения

Способ получения 3-мётилтетрагидроф- талевого ангидрида путем взаимодействия смеси, содержащей цйс- и транс-изомеры пипёрилена, с малёиновым ангидридом с последующей отгонкой цис-пиперилена, о тл и ч а ю.щ и и с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, взаимодействие ведут при подаче малеинового ангидрида в исходную смесь изомеров пипёрилена и поддержании температуры реакционной смеси 25-45°С.