СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ МОНОКРИСТАЛЛОВ YBaCuO-δ Советский патент 1995 года по МПК C30B33/02 C30B9/12 C30B29/22 

Изобретение относится к области получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП), в частности YBa₂Cu₃O₇- δ.

Цель изобретения - улучшение сверхпроводящих свойств материала (Т_с. = 90 К, ΔТ_с≅0,5 К) без удорожания процесса (т.е. без замены корундовых тиглей на платиновые).

Цель достигается тем, что в известном способе получения монокристаллов YBa₂Cu₃O₇-δвключающем расплавление смеси оксида иттрия (III), меди (II) и бария (II) в корундовом тигле на воздухе, изотермическую выдержку расплава, охлаждение со скоростью 1-4 град/ч до затвердевания, извлечение выросших кристаллов и отжиг в атмосфере кислорода, последний проводится при давлении 3-4 атм.

Нижний предел давления кислорода при отжиге определяет минимальное давление кислорода, позволяющее насытить монокристалл кислородом до оптимальной концентрации в температурных и временных условиях, указанных в прототипе. Верхний предел интервала давлений определяется возможностями аппаратуры.

П р и м е р. В коpундовые высокоплотные тигли помещают навеску массой 1000 г. В качестве исходных компонентов использовались ВаО "осч" Y₂O₃ "осч", CuO "чда", которые перемешивают при соотношении, мол.%: YO_1,5 2-4 BaO 17,8-29 CuO 69-78.

В указанной области концентраций в приведенном ниже режиме росли наиболее крупные кристаллы (2-3) х (2-4) (0,1-0,07) мм³. Принадлежность кристаллов фазе YBa₂Cu₃O₇-δ подтверждалась рентгенофазовым анализом. Тигель с шихтой помещался в печь электросопротивления. Синтез проводился в следующем режиме: нагревание со скоростью 50 град/ч до 1030^оС, выдержка при Т = 1030^оС в течение 1,5-3,0 ч при реверсивном вращении тигля. Охлаждение со скоростью 2 град/ч в интервале 1030-880^оС, со скоростью 50 град/ч от 880 до 400^оС и далее в режиме выключенной печи.

Монокристаллы освобождались от затвердевшего расплава выкалыванием и отжигались в условиях, приведенных в таблице.

Таким образом изменив по сравнению с прототипом условия отжига, удалось без замены корундовых тиглей на платиновые улучшить сверхпроводящие характеристики до уровня лучших на сегодняшний день образцов.

Способ получения высокотемпературных сверхпроводящих монокристаллов YBa₂Cu₃O₇-δ Использование: в области высокотемпературных сверхпроводников - ВТСП. Способ включает расплавление оксидов иттрия (III), меди (II) и бария (II) в корундовом тигле на воздухе, выдержку расплава и его охлаждение со скоростью 1 - 4 град/ч до затвердевания. Извлеченные кристаллы отжигают при 420 - 480°С в течение 24 - 72 ч под давлением кислорода величиной 3 - 4 атм. Полученные кристаллы имеют температуру сверхпроводящего перехода T_c= 90K и величину этого перехода ΔT_c≅ 0,5K. Способ экономичен. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ МОНОКРИСТАЛЛОВ YBa₂Cu₃O₇-δ, включающий расплавление смеси оксидов иттрия (III), меди (II) и бария (II) в корундовом тигле на воздухе, изотермическую выдержку расплава, охлаждение со скоростью 1 - 4 град/ч до затвердевания, извлечение выросших кристаллов и их отжиг, в атмосфере кислорода, отличающийся тем, что, с целью улучшения сверхпроводящих свойств без удорожания процесса, отжиг кристаллов ведут под давлением кислорода величиной 3 - 4 атм.