СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВИНИЛА Советский патент 1966 года по МПК C07C21/18 C07C17/34 

Известен способ получения фтористого винила пиролитическим дегидрохлорированием 1-хлор-1-фторзтана при атмосферном давлении и 500-600° С. В этих условиях процесс дегидрохлорирования сопровождается значительным разложением и коксованием. Образующийся фтористый винил содержит значительное количество хлористого винила, который удаляют из целевого продукта дистилляцией. Выход готового продукта составляет около 40 %.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 500-800° С, предпочтительнее при 600-750° С, и парциальном давлении 5-500 мм рт. ст., лучше 50-400 мм рт. ст. Пониженное парциальное давление достигается проведением процесса в вакууме или путем разбавления инертным газом.

В таких условиях реакции ацетилен практически не образуется. Незначительные количества хлористого винила легко могут быть удалены фракционированной перегонкой или конденсацией. Все это позволяет увеличить выход целевого продукта (85-97%).

Для получения фтористого винила по предлагаемому способу используют следующую аппаратуру.

каждый , который служит резервуаром для 1-хлор-1-фторэтана, подаваемого в герметичный по отношению к реактор.

Верхнюю часть сборника держат закрытой

во избежание испарения жидкости. Нижняя часть его снабжена запорным регулировочным краном, назначение которого - регулировать скорость подачи реагента в реактор, находящийся в горизонтальном положении,

Реактор состоит из трубки, материалом которой служит нержавеющая сталь, с внутренним диаметром 15, наружным 19 и длиной 1100 мм. Зона обогрева (длина 640 мм) нагревается в трубчатой электропечи, снабженной

терморегулятором. Термопару с гильзой из нержавеющей стали помещают внутри трубки с таким расчетом, чтобы спай термопары находился посредине зоны обогрева.

Газы, выходящие из реактора, пропускают

путем барботирования через 20%-ный раствор едкого натра, затем через две поглотительные колонки, заполненные соответственно гранулированным едким натром и продуктом «дриерит (сухой сернокислый кальций) и далее-

через Картезианский маностат, регулирующий давление и поддерживающий его на заданном уровне в зоне реакции. В заключение газы отсасывают масляным насосом с механическим приводом, после чего их давление довоучастках трубки для пиролиза устанавливают ртутные манометры, назначение которых - указывать давление в зоне реакции.

По выходе из насоса газы пропускают через ловушку, охлаждаемую до -20° С, в которой конденсируется большая часть непрореагировавшего хлорфторметана, а затем их направляют в газометр, где собирают для последуюпдего измерения объема и анализа.

Примеры. С опнсаппой выше аппаратурой проводили ряд испытаний, причем независимыми переменными являлись температура, давление и время контакта. Каждое испытание длилось 5 час. Результаты проделанных опытов представлены в таблице.

Учитывая, что после проведения каждого опыта в трубке реактора обнаруживалось лишь весьма незначительное количество углеродистых отложений, а содержание фтористого винила в продуктах реакции обычно превышало 95%, невозможность получить 100%-ный выход продукта можно объяснить механическими потерями хлорфторэтана и фтористого винила. С помощью надлежащего реактива в составе продукта установлено наличие весьма незначительного количества ацетилена (меньше 1%).

Предмет изобретения

1. Способ получения фтористого винила пиролитнческим дегидрохлорированием 1-хлор1-фторэтана при температуре не менее 500°С и не выше 800° С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при парциальпом давлении 1-хлор-1-фторэтапа 5-500 мм рт. ст.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 600-750° С.