Способ изготовления пьезокерамического материала на основе цирконата-титаната свинца Советский патент 1993 года по МПК C04B35/49 

Изобретение относится к области, керамической технологии сегнетоэлектриков, в частности к способу изготовления пьезоке- рамического материала на основе твердых растворов цирконата-титаната свинца (пьё-: зокерамики ЦТС), и может быть использовано в технике преобразования механической деформации в электросигнал и обратно, при изготовлении пьезоэлементов.

Целью изобретения является повышение надежности, эффективности и упрощение реализации способа.

Поставленная цель достигается тем. что в известном способе изготовления пьезоке- . рамического материала на основе цирконата-титаната свинца, включающем операции смешения исходных компонентов, их помола и синтеза целевого продукта и последующее горячее прессования при температуре 1100 - 1200°С и давлении 10-20 мПа, операции помола, смешивания и синтеза, осуществляют в планетарно-центробежной ша- .ровой мельнице с фактором центробежной силы, воздействующей на шаровую загрузку с помольной смесью, равным 60 - 65 единиц силы тяжести, при давлении в шаровой загрузке 55 - 85 кПа и скорости ее вращения с помольной смесью 6 - 9,5 м/с в течение 15 - 25 мин, а горячее прессование ведут в тече.- ние 2-5 мин.

Изобретение выполняется следующим образом для пьезокерэмики ЦТС состава:

РЬо.95 Sro,05(Zro,53Tio,47)03 + ЗМ% РЬО. Помол исходных компонентов РЬО, ТЮ2. Zr02. SrO в порошок с размером частиц 0,1-3 мкм, их смешение и синтез на их основе целевого продукта общим весом 20 г для каждого барабана мельницы осуществляют в планетарно-центробежной шаровой мельнице типа АГО-1 с фактором (д) 60 в течение

ел С

OD О

ел

ю

времени (ta) 20 мин. Вес шаровой загрузки (шары диаметром 8 мм) составляет 200 г, а заполнение, шарами объема мельницы - 30%. Скорость (V) вращения шаровой загрузки с помольной смесью составляет 8 м/с, а удельное давление (Р) в ней - 70 кПа. Из полученной шихты после синтеза прессуют заготовки весом 8 г высотой 15 мм и диаметром 7 мм в течение времени (tn) 5 минут при температуре 1100°С и давлении 20мПа. ;

Для получения сравнительных данных проводилось изготовление керамики ЦТС того же состава способами, характеризующимися величинами в интервалах показателей формулы изобретения и за их пределами, а также известным способом. Полученная керамика после поляризации проходила контроль следующих основных свойств, необходимых по ОСТ 1100444-87: коэффициента электромеханической связи (Кр), не менее 0,45 - 0,60; удельного электросопротивления (), не менее 5 10S - 1 -1010 Ом-см; предела прочности при изгибе (), не менее 100 - 120 мПа. Кроме того, материал после синтеза проходил рентгено- фазовый анализ для определения степени однофазное™ твердого раствора ЦТС и отсутствия в нем двуокиси циркония, а также контроль для определения потерь окиси свинца по изменению массы материала (Д Мрво, %) после операции горячего прессования. Во всех группах материалов партий из 20 образцов, изготовленных разными способами, оценивались воспроизводимости

(В -100%, где Мбр - количество

бракованных образцов) по каждому из свойств (Вкр, В pv , ) и суммарная воспроизводимость (Вобщ) образцов по всем свойствам. Образцы считались бракованными, если не укладывались в интервалы стандартизированных значений, Полученные данные сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, изготовление керамики ЦТС предлагаемым способом в оптимальных вариантах изготовления (Па - 1, 2, 3) по сравнению с известным способом

позволяет надежно повысить воспроизводимость пьезоэлектрических свойств примерно в 2 раза и сократить время изготовления примерно в 9 раз путем сокращения времени синтеза и горячего прессования при снижении температуры синтеза за счет получения однофазного продукта, близкого к заданному составу при синтезе и уменьшения потерь окиси свинца при термической обработке керамики, Использование предлагаемого способа позволит за счзт снижения брака и времени изготовления существенно снизить затраты на изготовление качественной керамики ЦТС для пьёзоэлементов, например, устройств розжига для газовых колонок ВПГ-23 и пьезот- рансформаторов.

Фор мула изобретения

1. Способ изготовления пьезокер амиче- ского материала на основе цирконата-титаната свинца, включающий операции смешения исходных компонентов, их помола и синтеза целевого продукта и послеДую- щее горячее прессование при температуре 1100 - 1200°С и давлении 10 - 20 мПа,

от ли чающийся тем, что, с целью повышения надежности, .эффективности и упрощения реализации способа, операции помола и синтеза осуществляют в планетар- но-центробежной шаровой мельнице с факторомцентробежной силы, воздействующей на шаровую загрузку с помольной смесью, равным 60 - 65 единиц силы тяжести, при давлении в шаровой загрузке 55 - 85 кПа и скорости ее вращения

с помольной смесью 6-9,5 м/с в течение 15 -25 мин.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что горячее прессование ведут в течение 2-5 мин.

Зависимость показателей изготовления пьезокерамики ЦТС от способа изготовления

Использование: при изготовлении пьзо- элементов. Сущность изобретения: исхол ные компоненты РЬО, ТЮ2, Zr02 и f j подвергают смешиванию, помолу и синтезу в планетарно-центробежной шаровой мельнице с фактором центробежной силы, воздействующей на. шаровую загрузку с помольной смесью, равным 60 - 65 единиц силы тяжести, при давлении в шаровой зэ- грузке 55 - 85 кПа и скорости ее вращения с помольной смесью 6 - 9,5 м/с в течение 15 - 25 мин, и последующему горячему прессованию при температуре 1100 - 1200°С и давлении 10-20 мПа. Свойства материала: степень однофазности 100%, воспроизводимость свойств 75-90%. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

I. Известный способ (помол компонентов в вибромельнице 1 час до размера части 0,1-3 мкм.смешение и синтез при JOO°C в течении 3 часов, горячее прессование при 1150°С и давлении 5 мПа 30 кинут (20)

II. Предлагаемый способ

а) Оптимальные варианты изготовления:

9,5 м/с

варианты исполнения с параметрами интервалом оптимальных значений длагаемого способа

g 60, tq 20 1мин, V 5,2 м/с Р. 55 кПа, tn « 5 мин

g - 65, tB- 20 мин, V - 10,5 м/с Р 78 кПа, tn 5 мин

6 70, to 20 мин, V « 8 м/с Р - 110 кПа, Е„ 5 мин

g - 60, to 5 мин, V « 8 м/с, Р - 70 кПэ, trt 5 мин

g 60, ta 20 мин, V - 8 м/с, Р « Йб.кПа, t 5 мин

g - 5, ta - 20 мин, V - 6,5 м/с, Р $0 кПа, t „ 5 мин

g 60, ta- 20 мин, V - 6 м/с, Р 70 кПа, tn 1 мин

g - 60, ta « 15 мин, V 8м/с, Р 70 кПэ, t-4 10 мин

g - .60, te 40 мин, .V - 8 м/с, Р 70 кПа, tn 5 мин

90

25

.5

8075

100

100

100

Л 3

0,5

0,5

0,5