СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛОВОГО ЭФИРА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ Советский патент 1966 года по МПК C07C43/16 C07C41/08 

Известен способ нолучения дивн1 1-1ло1юго эфира диэтиленгликоля нз диэтиленгликоля и ацетилеиа и ирисутствни lOVo едкого калн при температуре 120-185°С и атмосферном давлении. Процесс осун1ествляют в колонне с насадкой, подавая смесь диэтиленгликоля па высоте 1 м, а - в нижнюю часть колонны. При этом вы.ход продлкта составляет

ll,5Vn.

Предложенный снособ отличается от известного те.м. что применяют концентрацию едкого кали 3-5и/о и процесс осуществляют, заполняя безнасадочпую колонну смесью днэтиленгликоля и цделочи до /а- /.- высоты колонны и заставляя ацетилен барботнроват1 через слой нагретой смеси с одновременной непрерывной циркуляцней носледней. Это позволяет значительно повысить вы.ход целевого продукта до 86%.

Температуру реакции в колонне ноддержнвают за счет непрерывной циркуляции смеси, нагреваемой в теплообменнике-иодогревателе перегретым паром или другим теплоноснтелем.

Ацетилен компрессором подают в гшжнюю царгу колонны и барботируют через движущийся противотоком пагретый каталпзатор1 ый раствор (смесь днэтилепглнколя ДЭГ с едким кали). Образующийся в результате реакции дивипиловый эфир ДЭГ выводят из

сферы реакции путем отгона его током анстн.тена через верх ко.юпны. а также путем ректнфнкации при по1П Женном давлении сбрасываемого в .ходе процесса части цнрку.шрующего катализаторного раствора. Па специальном аппарате одновременно в колонну непрерывно нодают свежнй ДЭГ. содержанли 0,5- о/о КОН, со скоростью, соот етствующей количеству отбора днвинплового эфира и сбраС1)1иаемого циркулирующего катализаторного раствора. Колнчесгно сбрасываемого раствора определяют со.тержанпем г нем днвнн||лового эфира Н o6ui,ei щелочности.

Основным пpoдyктo ; реакции, отбираемым

5 путем отгона через вер.х колонны, является днвиннловый эфир ДЭГ (80-85э/(|). Паряду с образуется небольшое колнчество (10 15%) 2-метнл-1,3-диоксолана, который получается за счет внннлнроваиия этнленгликоля,

0 получающегося, пo-види ioмy, за счет р;;сщепления ДЭГ в условиях реакции, а также воды (около 5о/о)Прн ректнфнкации сбрасываемого катализаторного раствора из него выделяют дивннн5 ловый эфир ДЭГ (80-85%). моновнннловый эфир ДЭГ (5-100/,,) п ДЭГ (5 10о/о). Остаток содержит ГЛ11КОЛЯТ калня, соли органических кислот и смолистые вещества.

5-7о/о и скорости подачл ancTii.ieiia состав;1яет б.Sl/o--и зависит от скорости иодачн ацетилена и температуры реакции.

Описаиие техиологической.-схемы. Лцети.тии компрессором через водоотделитель подается в иижиюю часть реакционной колоииь: диаметром 400 мм и высотой П.З м, ирсл 5ар11 тельио заиолпеииую катализаториым растиором прц ПОМОИ.1И цеитробежиого иасоса. Кптализаторный раствор, иаходящийся :; Рсакциоииой ко.юипе, иецрерыиио ,1и;)етси насосом через иодогревате;1ь. Образую1ЦП К)1 дши-шиловый эфир диэтп/кчпликоля aii.eтилеиа удаляется из колоипы и поступает к кондеисатор, где копдеисируется li собпрается в сбориике эфира-сырца, из которого iianpaiiляется на ректификацию или на гидролиз. Непрореагироваипый ацетилец, ироходя коидеисатор, возвращается. Часть отработациого катализатора с лииии циркуляции иепрер1)Пгк) передавливается в выиариой агша.рат, где иод вакуумом из пего выделяются эфпры ди-ггилеиглико.тя и диэтилепголв, которые в иарообразиом состоянии поступают в конденсатор, где коцдепеируясь, направляются далее в сборцик.

Сброс катализатора из реактора восиолцяется за счет иепрерывиой иодач катализатора цептробежиым иасосом.

Пример. В реакциоииую колоп 1у и подогреватель загружают 900 кг катализаторного раствора ДЭГ, содержащего 4,5% КОН (колоииа заполпена на 0,5 высоты). В дальпей1И(м урО15си| В ко.тонпе ис)Д.тер/1 и1К1К)г iK.iстояниым за счет иодиитки астчюром. Температ г) в ко/ючие Г10.чдерж11 -;а1от в пределах 180 -190С, а температуох верха колоииы- 110- 120 С.

.Лцетилеи пода JOT со скорост1чо 27.,3 м- 1ча::. Всего подаио ач.етплена 218.4 . Возвратного 1 етрав.1иваемого аиети.чена 84 .1/-. Поглочц:lio ,те:;а 134.4 м . Конверсия о .0-/п.

На подпитку подано свежего кггга.тнз.ггориого растг.ора 350 кг, отобрапо отр;|бота;|; огс) катглизаторного раствора 80 кг.

Получено дивн1П1лового эфира ДЭГ отгоно.м через верх колотим н ректификаиисй отработаиного раствора 490 кг, с концентрацией д1ПМ1иило1Юго эфира 8(у:-/о п.чи в 11ересчете па 411,4 /сг.

Выход дивииилового эфира: но ацети.юиу - 86.() и ио диэ1ч-1леигликол1о - -82,6%.

Пред м е т и з о б р с т е и и я

Способ получения дивипилового эфира диэтилеигликоля из диэт1 ле1и-ликоля ;: ацгти.чспа в колоппе при иошяшениой темпе)атуре пприсутствии едкого кали, отличающийся тем, что, с целью повьпиеипя вьгхода продукта, едкое кали иримепяют в копцентрацпп 3--5)/и и процеее ведут в безпасадочной колонне, заполцеиной до /а--/.-, высоты смесью диэти.тенгликоля и щелоч :, через которую барботируют ацетилен.