Способ количественного определения аскорбиновой кислоты Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения аскорбиновой кислоты.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. Количественное определение аскорбиновой кислоты в субстанции, Точную навеску вещества в пределах 0,015- 0,02 г растворяют в 80%-ном водном растворе ДМФА в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки этим же растворителем. 2 мл полученного раствора обрабатывают 2 мл 6%-ного раствора нингидрина в 80% ДМФА, прибавляют 0,25 мл 0,1 н.раствора аммиака и нагревают в течение 5 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят 80% ДМ ФА до метки, щательно перемешивая. Параллельно проводят опыт со стандартным 0,03%-ным раствором аскорбиновой кислоты (С0 0,0024 г/100 мл) и контролем. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 415 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Расчет количественного содержания аскорбиновой кислоты проводят по формуле

г о, А 50 25 Со С АО р 2

где Со - концентрация стандартного раствора (0,0024 г/100 мл);

А - оптическая плотность анализируемого раствора,

АО - оптическая плотность стандартного раствора,

р - навеска, г.

Результаты количественного определения аскорбиновой кислоты в субстанции приведены в табл.1.

«ей

00 4 СЛ

Ы

П р и м е р 2. Количественное определение аскорбиновой кислоты в растворе состава:

Раствор рибофлавина 0,02%-ный10мл Иодид калия 0,3 г Глюкоза 0,2 г Кислота аскорбиновая 0,02 г Раствор цитраля спиртового 1% 6 кап. 0,5 мл раствора помещают в пробирку, обрабатывают 2 мл 6%-ного раствора нингид- рина в 80%-ном водном растворе ДМФА, добавляют 1,5 мл 80%-ного раствора ДМФА и 0,25 мл 0,01 н. раствора аммиака, а затем поступают как в примере 1. Расчет граммового содержания аскорбиновой кислоты в растворе проводят по формуле

г/сА 25 Со 10 АО -0,5 -100

Результаты количественного определения приведены в табл. 2.

Примерз. Количественное определение аскорбиновой кислоты в смеси, содержащей, г:

Рибофлавин, 0,02 Тиамин бромида 0,02 Рутин 0,02 Кислота никотиновая 0,05 Кислота аскорбиновая 0,2 Точную навеску порошка в пределах 0,0232-0,031 г растворяют в 80%-ном растворе ДМФА в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки этим же растворителем. 2 мл полученного раствора обрабатывают 2 мл 6%-ного раствора нингидрина о 80% водном растворе ДМФА, прибавляют

0,25 мл 0,01 н. раствора аммиака и дальнейшее определение проводят как описано в примере 1.

Граммовое содержание аскорбиновой кислоты в смеси рассчитывают по формуле

г/с

А 50 25 Со Р АО -р 2 -100

5

0

5

где Р - масса порошковой смеси, г.

Результаты количественного определе- 0 ния аскорбиновой кислоты в порошке приведены в табл. 3.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа с базовым объектом представлена в табл. 4.

Таким образом, по открываемому минимуму предлагаемый способ является более чувствительным (13-14 раз). Кроме того, способ является простым в выполнении, т.к. исключаются процессы экстрагирования и высушивания безводным сульфатом натрия. Способ доступен для реализации в практике контрольно-аналитических, фитохимиче- ских лабораторий.

Формула изобретения

Способ количественного определения аскорбиновой кислоты путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом при нагревании с последующим фото- метрироваыием полученного раствора, о т- личающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, в качестве химического реагента используют нингидрин и процесс проводят в среде 80%-ного водного раствора диметилформа- 0 мида в присутствии 0,01 н. раствора гидро- ксида аммония при нагревании на кипящей водяной бане.

Таблица 1

Таблица 2

Использование: аналитическая химия. Сущность изобретения: анализируемую пробу аскорбиновой кислоты обрабатывают в среде 80%-ного водного раствора диме- тилформамидэ нингидрином в присутствии гидроксида аммония при температуре кипящей водяной бани и измерении величины оптической плотности. 4 табл.

Таблица 3

Таблица 4