Способ получения этилата олова (П) Советский патент 1993 года по МПК C07C31/28 C25B3/12 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этилата олова (II) - Sn(OEt)2, который находит применение в качестве исходного сырья в синтезе различных органических производных двухвалентного олова.

Целью изобретения является повышение выхода этилата олова (II) при проведении электрохимического процесса при высоких плотностях тока (50 мА/см ).

Поставленная цель достигается тем, что этилат олова (II) получают анодным растворением металлического олова в растворе безводного этилового спирта в присутствии в качестве электропроводной добавки сульфатов или сульфонатов тетраалкиламмония.

Отличием предлагаемого способа является проведение электрохимического процесса в присутствии в качестве электропроводной добавки сульфата или сульфонатов тетраалкиламмония.

Электролиз осуществляют в электролизере с рабочим объемом 60 см3, имеющим рубашку охлаждения, анод и катод из металлического олова. Этиловый спирт подвергают обезвоживанию (содержание воды не более 5 мас.%.). Процесс ведут в инертной атмосфере, при перемешивании раствора фонового электролита и температуре 20-30°С.

П р и м е р 1 (прототип). Электролиз ведут При плотности тока 60 мА/см2 и температуре 20-30°С на катоде и аноде из металлического олова с рабочей площадью 8 см каждый, в инертной атмосфере. В качестве раствора фонового электролита используют 0,1 М раствор LiCI в безводном этиловом спирте. После пропускания 0,523 А.ч электричества получают 1,44 г твердого продукта, который отделяют на центрифуге, промывают этиловым спиртом и высушивают на роторном испарителе при 80°С/2 мм

(Л

с

00

ттЛ

О

ы го со

31810323 4

рт.ст. Продукт представляет собой смесь 1.3Пример 6. Отличается от примера 1

г Sn(OEt)2 и 0,14 г рафинированного олова.тем, что электролиз ведут при плотности

Последний присутствует также на катоде втока 100 мА/см . В качестве раствора фоновиде объемной губки (0,28 г). Выход Sn(OEt)2вого электролита используют 0,1 М раствор

по растворенному олову составляет 63,5%, 5сульфата тетраалкиламмония в безводном

рафинированного олова 36,5%.этиловом спирте. После пропускания 5,13

П р и м е р 2. Отличается от примера 1А ч электричества получают 11,09 г Sn(OEt)2

тем, что пропускают 2,059 А ч электричест-(выход по растворенному металлу 99,2%).

ва. Выход Sn(OEt)z по растворенному метал-Примесь рафинированного олова составлялу составляет 15,2%, рафинированного WетО.ОЭг.

олова 84,6%. Таким образом предлагаемый способ

П р и м е р 3. Отличается от примера 1получения этилата олова (II) в отличие от

тем, что пропускают 2,574 А ч электричест-прототипа позволяет получать целевой прова. Выход Sn(OEt)2 по растворенному ме-дукт с постоянно высоким выходом (99,2таллу составляет 0%, рафинированного t599,4%) в течение электролиза, используя

олова 100%. .при этом высокие/промышленные) плотноП р и м е р 4, Отличается от примера 1сти тока (50 мА/см2). Данный способ отличатем, что элехтоолиз ведут при плотностиется высокой производительностью, в связи

тока 50 мА/см , В качестве раствора чем может быть реализован в промышленвого электролита используют 0,1 М раствор 20ных условиях,

тетраэтиламмониевой соли п-толуолсульфо-Формул а из обретения

кислоты в безводном этиловом спирте. По-Способ получения этилата олова (II)

еле пропускания 1,075 А-ч электричествавключающий анодное растворение металполучают 2,40 г Sn(OEt)2 (выход по раство-лического олова в растворе безводного этиренному металлу 99,4%). Лримесь рафини- 25левого спирта в присутствии

рованного олова составляет 0,015 г.электропроводной добавки, о т л и ч а ю щ ийся тем, что, с целью повышения выхода

П р и м е р 5. Отличается от примера 4целевого продукта при проведении электротем, что пропускают 2,153 А ч электричест-химического процесса при плотности тока,

ва. Получают 4,79 г 8п(ОЕф (выход по рас- 30равной или более 50 мА/см2, в качестве

творенному металлу 99,4%). Примесьэлектропроводной добавки используют

рафинированного олова составляет 0,03 г.сульфат или сульфонат тетраалкиламмония.

Использование: полупродукт б синтезе органических производных двухвалентного олова. Сущность изобретения: продукт эти- лат олова. (СНзСНаО Зп. Б.Ф. СиНюЗпОг. Выход 99,2-99,4%. Реагент 1: металлическое олово. Реагент 2: этиловый спирт. Условия реакции: электрохимическое анодное растворение реагента 1 в растворе безводного реагента 2 при плотности тока 50-100 мА/см в присутствии сульфата или сульфо- ната тетраалкиламмония.